碳量子点荧光猝灭法检测铁离子.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2016年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry804～808DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150885碳量子点荧光猝灭法检测铁离子刘雪萍杨娟白燕(暨南大学生命科学技术学院化学系，广州510000)摘要以甘油为碳源，采用一步水热法合成稳定性高，水溶性好的蓝色荧光碳量子点，基于Fe对碳量子点的荧光猝灭效应，建立一种快速、选择性检测Fe¨的新方法。研究表明，Fe对碳量子点的荧光猝灭程度与Fe浓度在0．005～1．2mmol／L内

2、呈良好的线性关系(R0．995)，检出限为2．2Ixmol／L。将其应用于补铁药中铁含量的测定，标准偏差为0．41me／tablet，加标回收率为95．5％～101．0％，其结果与邻二氮菲法测定结果相符。关键词碳量子点；甘油；水热法；铁离子1引言铁是人体内必需的微量元素之一，是构成血红蛋白和血红素的主要成分之一，在人体健康方面扮演着重要角色。人体内铁含量过少或者过多都会引起各种疾病，如贫血症_1J、帕金森综合症和阿尔茨海默病’3j、癌症等，因此对铁含量检测具有重要意义。目前，有多种测定铁元素的方法，如紫外光谱法J、原子吸收法J，然而这些方法大多

3、操作繁琐，耗时长，测试费用高。与这些传统检测方法相比，荧光纳米材料检测具有灵敏度高、选择性好、操作简便的优势。Mu等采用纳米金簇作为探针，利用Fen对纳米金簇的荧光猝灭性质，高选择性检测了Fen。张静等采用微波法制备了丙三醇碳量子点，用作对Fe“高选择性的探针。碳量子点在生物标记、生物成像、光电器械等领域的潜在应用价值备受关注。与传统的荧光半导体量子点相比，碳量子点还具有毒性低、制备成本低、生物相容性良好、稳定性好的优势。近年来，有大量关于碳量子点的制备方法的报道。Jia等建立了一种低温加热维生素c和醋酸铜制备碳量子点的方法，该方法虽然简单，但

4、是必须加入醋酸铜，铜是一种重金属，所以这并不是一种环保绿色的制备方法。Wang等¨将石墨碳氧化物置于浓HNO中，在120℃下回流，制得粒径为(3．8±1．4)nm的荧光碳量子点，然而，在制备过程中使用强酸是危险的，并且后续需对产物进行中和，中和过程可能会导致碳量子点的荧光强度减弱。Pan等¨通过在400℃一步热解EDTA盐，制备出荧光量子点产率高达31．6％～40．6％的碳量子点。Han等¨以葡萄糖为碳源，通过长时问(5h)高温加热，并以聚醚酰亚胺为修饰剂，合成了聚醚酰亚胺修饰的碳量子点，产物的荧光量子产率为3．5％。Liu等以乙二醇为碳源，在

5、140oC回流加热6h，通过离心、洗涤等步骤合成了碳量子点，荧光量子产率为25％。以上合成碳量子点的方法步骤繁琐，条件苛刻，量子产率低，需要高温、强酸等条件，这些缺点限制了碳量子点的应用。Wang等对甘油、乙二醇、葡萄糖和蔗糖进行微波处理，在几分钟内制备出了碳量子点，但是制备过程必须添加少量无机离子作为辅助试剂。水热法是一种简单、高效制备碳量子点的方法。胥月等以一步水热法处理苹果汁，制备了水溶性好及稳定性高的蓝色荧光碳量子点，并用于高灵敏、高选择性检测Hg“。Sahu等¨通过对橙汁进行l20℃水热处理，制备出稳定性好和毒性低的碳量子点。最近，C

6、hen等通过水热法处理大蒜，制备了氮硫共掺的碳量子点，并用于Fe的高灵敏检测。本研究选用价低、易得的甘油作为碳源，通过一步水热法制备了稳定性高、水溶性好的碳量子点。同时，利用Fe对碳量子点荧光猝灭的特性，建立了检测Fe¨的方法，并用于补铁药中铁含量的测定。2015．11-05收稿；2015—12-21接受本文系国家自然科学基金资助项目(No．21075053)E-mail：baiyan@jnu．edu．cn第5期刘雪萍等：碳量子点荧光猝灭法检测铁离子8052实验部分2．1仪器与试剂970CRT荧光分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)，Cary

7、5000紫外．可见光谱仪(美国瓦里安公司)，ZF一1型三用紫外分析仪(上海骥辉科学分析仪器有限公司)。甘油(CHO，天津市富宇精细化工有限公司)；硫酸喹啉(华威锐科公司(北京))；其它试剂购于上海化学试剂厂和广州化学试剂厂；所有试剂均为分析纯，直接使用未经进一步提纯。截留分子量为500的MD36mm透析袋(上海MYM生物技术有限公司)。实验用水为实验室制取的超纯水。2．2碳量子点的制备碳量子点(CDs)按照文献[13]的方法进行制备。不同的是，本研究采用一步水热法替代了文献[13]中的微波法，且不需添加无机离子作为辅助试剂。制备方法如下：将10

8、mL甘油移至聚四氟乙烯衬里不锈钢反应釜中，在180~2下水热18h。待冷却至室温后，加二次蒸馏水稀释至50mL，得到的CDs溶液用截留分子量为500的