CdTe量子点荧光猝灭法测定锰-论文.pdf

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1、冶金分析,2O14,34(6):6l一63MetallurgicalAnalysis,2014,34(6):61—63CdTe量子点荧光猝灭法测定锰李满秀,张力升,张强(忻州师范学院化学系,山西忻州034000)摘要:基于Mn计对CdTe量子点具有荧光猝灭作用,建立了对Mn的定量检测方法。实验表明,在10mL比色管中依次加入1.0mL1.5×10rnol/LCdTe量子点溶液、2.0mL0.1mol/LPH7.4的磷酸盐缓冲溶液及不同量的锰离子,在室温下反应20min后,于波长623nm处进行测定,CdTe量子点荧光衰减程度与锰离子浓度在0.11~1.65~g/mL范围内呈

2、良好的线性关系,相关系数R===0.9993,检出限为0.082t~g/mL。方法用于水样中锰的测定,结果与催化光度法一致,相对标准偏差(RSD,一5)为2.8。关键词:CdTe量子点;锰;荧光猝灭法中图分类号:O657.31文献标志码:A文章编号:1000—7571(2014)06—0061—03锰是人体必需的微量元素之一,虽然人体内公司);PTHW调温电热套(巩义市予华仪器有限锰含量很少,但是起着非常重要的作用口]。目前,责任公司)。已知锰参与多种酶的组成,影响酶的活性,在体外Mn。标准储备溶液:1.000mg/mL,取实验证明有上百种酶可由锰激活。常见测定锰的0.68

3、63gMnSO溶解,定容至250mL,测定时将方法有原子吸收光谱法[2]、分光光度法[3-43、电位Mn计标准储备溶液逐级稀释成ptg/mL级的法L5]、荧光光谱法E6]等。量子点(QDs)又称半导Mn标准工作液;磷酸盐缓冲溶液(pH7.4):体纳米晶,是一种发光纳米颗粒。量子点具有荧0.1mol/L磷酸二氢钠一0.1mol/L磷酸氢二钠溶光量子产率高、光化学稳定性好等优良特性,是液;硼氢化钠;巯基乙酸(TGA);CdC1。·2.5H2O;一种很有发展潜力的荧光探针l_7]。近年来量子点碲粉。广泛应用于生物成像、生物标记等领域,同时基于所有试剂均为分析纯,实验用水均为二次蒸

4、量子点的荧光增强或猝灭效应,还应用于重金属馏水。离子的检测和药物含量的测定等[7。。1.2实验方法本文合成了水溶性CdTe量子点,考察了体1.2.1NaHTe的制备[1n称0.1276g碲粉系酸度、反应温度、反应时间和CdTe量子点浓度和0.0800gNaBH,加入反应瓶中,注入3mL的影响,在最优条件下利用Mn。对量子点的荧水,在冰水浴和强磁力搅拌下进行反应,约4h后光猝灭作用对Mn。进行测定,结果满意。停止反应,静置10min后,上层为无色的NaHTe水溶液,下层为NaBO白色沉淀,分离后保存1实验部分NaHTe水溶液。由于NaHTe还原性很强,极易1.1主要仪器与试剂

5、被氧化成紫色溶液,所以制备的NaHTe应该密F一4500型荧光分光光度计(日本岛津公司);封保存。UV一2550型紫外分光光度计(日本岛津公司);1.2.2CdTe量子点的制备n往圆底烧瓶中78~磁力加热搅拌器(金坛市金城国盛实验仪器加入100mL1.25×10_‘mol/LCdC12溶液,通入厂);AL204电子天平(梅特勒一托利多仪器有限高纯氮气30rain,注入25“LTGA,加入1.O0收稿日期:2013~1O—O3基金项目:山西省高等学校教学改革项目(J2o12o91);山西省高等学校大学生创新创业训练项目(2012334)作者简介:李满秀(1955一),男,教授

6、,主要从事分析化学教学和研究工作;Lmxxz@sohu.cornLIMan—xiu,ZHANGLi—sheng,ZHANGQiang.DeterminationofmanganesebyCdTequantumdotsfluorescencequenchingmethod.MetallurgicalAnalysis,2014,34(6):61—63mol/LNaOH溶液调节pH值在11.0左右,然后溶液(pH10.0)和0.1mol/LTris一盐酸缓冲溶液在氮气保护下加入75L新制备的NaHTe溶(pH7.O)进行试验。结果表明,在这三种缓冲溶液,最终使得反应溶液中CA2:

7、HTe一:TGA的液中,体系△F依次降低。实验选择0.1mot/L摩尔比为1.00:0.20:2.4O。在沸水中回流4h磷酸盐缓冲溶液。进一步试验发现,当磷酸盐缓即得到棕红色溶液,稀释5倍后使用(此时,CdTe冲溶液pH值范围为6.O~8.0,用量为1.0~3.0量子点溶液的浓度按Cd抖计为1.5×10~tool/L)。mL时,△F相对较大且保持稳定。实验选择2.01.2.3Mn的测定在1OmL比色管中依次mLpH7.4的0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液。加入1.0mL1.5×10mol/LCdTe量子点溶2.3反应

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