原子吸收光谱法测定铁矿石中的钾和钠.pdf

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1、原子吸收光谱法测定铁矿石中的钾和钠张黎黎韦克桥史旭峰朱言(云南省有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)摘要：样品经硫酸一氢氟酸分解，在微酸性溶液中用尿素水解分离铁、铝和钛等元素，利用原子吸收光谱法测定铁矿石中钾和钠。钾、钠加标回收率分别为98．0％～101％和97．5％～103％．同ICP—AES法对比结果吻合。该方法灵敏度高、简便快速、准确可靠。关键词：原子吸收光谱法；铁矿石；钾；钠铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，而铁矿石中的杂质很多，其中钾、钠属于铁矿石中的有害杂质元素，其存在使得铁矿石的软化点降低，常引起高炉结瘤的发生，进而影

2、响了高炉冶炼的顺行选。因而在冶炼前综合评价铁矿石中有害杂志元素尤为重要。钾和钠的熔点、沸点都很低，它们在火焰中容易电离，属易电离的碱金属元素。目前，实验室常用的分析方法主要有火焰发射光度法、原子吸收光谱法和离子色谱法”1。用原子吸收光谱法来测定铁矿石中的钾和钠，虽然具有方法简单、灵敏度高、快速、选择性好、干扰少等优点”。2】，但易受铁、铝和钛等干扰元素影响。为消除干扰，试验中常以氨水作为沉淀剂加以分离，加氨水虽然能直接沉淀，但是容易造成局部浓度过高，沉淀不均匀，而且加量不好控制等不足，因此，本人查阅很多资料和文献u。，，提出试样分解用硫酸一氢氟酸

3、进行，而钛、铝和铁等元素则是在微酸性溶液中选用尿素进行水解分离，继而用原子吸收光谱法测定铁矿石中的钾和钠，获得满意结果。1实验部分1．1实验方法试样用硫酸一氢氟酸进行分解，钛、铝和铁等元素在微酸性溶液中用尿素进行水解分离后，在水溶液介质中，于原子吸收光谱仪上，使用空气一乙炔火焰，于波长766．5nm、589．0nm处分别测定钾和钠的吸光度。1．2仪器及试剂1．2．1主要仪器原子吸收光谱仪(ICE3300型，美国热电公司)I钾、纳空心阴极灯；空气一乙炔火焰装置；CPAl24S型电子天平(德国塞多利斯)；戴尔电脑。1．2．2主要试剂尿素(An)；氢氟

4、酸(AR)；硫酸(AR)；氧化钠和氧化钾的混合标准储备溶液：lmg／mL，称取经500。C灼烧过的1．58299纯氯化钾和1．88599纯氯化钠，将它们置于250mL的烧杯中，之后加水将其溶解，再移进1000mL的容量瓶里，加水稀释到刻度，再摇匀即可；氧化钠和氧化钾的混合标准工作溶液：1001-Lg／mL，移取氧化钠和氧化钾混合标准储备溶液20mL至200mL的容量瓶里，加水稀释到刻度，再摇匀即可；试验用水均为蒸馏水。1．3仪器工作条件仪器工作条件参照仪器使用说明书所推荐的条件，见表1。表1仪器工作条件1．4实验步骤称取试样0．2-0．59(精确

5、至0．00019)，并将其放到聚四氟乙烯坩埚中。加少量的水润湿试样，加入硫酸溶液lmL(1+1)、氢氟酸10mL，在低温电热板上加热分解到三氧化硫白烟冒出，5～8min后取下坩埚冷却，用水(少量)冲洗坩埚内壁，再把坩埚放在电热板上继续加热到白烟冒完，取下坩埚冷却。向坩埚中加入水15～20mL，进行微热，再洗入200mL的烧杯里，体积控制在60mL左右，加尿素2～39，将表面皿盖上，煮沸(为使体积保持在60mL左右，煮沸过程中可补加水)20-30min，使沉淀凝聚，将烧杯取下冷却。移到100mL的容量瓶里，加水稀释到刻度，再摇匀。干过滤于50mL烧

6、杯中，随同做两个或两个以上空白试验，以下同工作曲线操作方法分别测定K和Na的吸光度，代入计算公式计算，即得样品中K、Na的含量。1．5工作曲线移取0．00mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．0mL氧化钾和氧化钠混合标准使用溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即配得钾、钠一系列混合标准工作溶液。按仪器选定的工作条件，分别建立K和Na的工作曲线。2结果与讨论2．1硫酸。氢氟酸用量的选择为能够将试样快速分解完全而又不浪费试剂，本文对硫酸用量和氢氟酸用量进行了试验。试验表明：当硫酸溶液(1+1

7、)用量为lmL，氢氟酸用量为10mL时，即可将试样分解完全，随着用量增加，不但延长分解时间，而且造成试剂浪费，硫酸用量多还使试液粘稠，因此，本文选择硫酸溶液(1+1)、氢氟酸用量78}北J彳卵2017年ozg]分别为lmL、lOmL作为试样分解体系。2．2干扰及其消除钛、铝和铁等金属离子的存在会对钾、钠的测干产生扰定，所以，实验中需将它们分离出来。尿素在一定温度下水解后氢氧根离子被缓慢释放出来，尿素为沉淀剂，沉淀均匀且沉淀完全，再经干过滤加以分离。除此之外，在高温火焰中钾、钠容易发生电离而造成电离干扰，因而，为有效消除电离干扰，可将钾、钠配制成混

8、合标准溶液即可。2．3加标回收采用测定加标回收率检查准确度：取三个铁矿石样品，各准确称取0．20009于聚四乙烯坩埚中，分别滴加入lmL