原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁.pdf

《原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第29卷，第2期光谱实验室Vo1．29，No．22012年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch，2012原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁张晓①李蓉仑张安琪(中铁二院工程集团有限责任公司工程测试d0Jl'．~成都市金牛区通锦路3号610000)摘要对火焰原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁的方法进行研究。在选定的最佳仪器条件下，测定钠、钾、镁和铁的RSD分别为1．81、1．05％、2．68、i．12％。水泥样品中钠、钾、镁和铁的回收率分别为

2、102．0一1o4．o％、98．4％一1O0．4、98．O一1O2．O％、98．O％一10O．3％。方法操作简单，测试快速，结果准确稳定关键词火焰原子吸收光谱法；水泥；钠；钾；镁；铁中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1004—8138(2012)02—0741—041引言水泥中的碱含量超标，会引起活性骨料的碱骨料反应，使混凝土膨胀，开裂，破坏。水泥中氧化镁含量超标会产生不均匀的体积变化，以致造成水泥石(水泥硬化体的简称)的开裂，甚至崩溃，严重影响建筑工程质量。因此，对水泥的上述组分都有限

3、量规定。如文献[1]规定：硅酸盐水泥中碱含量不得超过0．8．0，氧化镁含量不得超过5．0。铁元素是水泥中铁铝酸四钙的组分元素之一，在熟料烧成时，铁含量多少决定了液相粘稠度及煅烧的难易程度。因此对水泥中钠、钾、镁和铁含量测定的准确性要求极高。测定这4种元素在水泥中含量的方法有多种乜。但比较其他方法，火焰原子吸收光谱法简单快速，对其有较高的灵敏度，且选择性好、分析成本低。2实验部分2．1仪器GGX一6A型塞曼火焰原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)；AS一1型钠、钾、镁、铁元素空心阴极灯(北京有色

4、金属研究总院)。2．2试剂和标准溶液盐酸(优级纯)；氢氟酸(分析纯)；高氯酸(分析纯)。钠标准储备液(20ug／mL)：准确吸取lO00~g／mI钠单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)5mL于250mL容量瓶中，并用2HC1稀释至刻度。钾标准储备液(1OOgg／mL)：准确吸取i000／~g／mL钾单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)lOmL于lOOmL容量瓶中，并用2HC1稀释至刻度。①联系人，手机：(O)13032850156；E—mail：627377974@qq．

5、corn作者简介：张晓(1983一)，女，山东省德州市人，助理工程师，硕士，主要从事环境分析化学研究工作。收稿日期：2011一i0—20；接受日期：2011—11—19光谱实验室第29卷镁标准储备液(20~g／mL)：准确吸取1000gg／mI镁单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)5mI于250mL容量瓶中，并用2HC1稀释至刻度。铁标准储备液(100>g／mI)：准确吸取1000~g／mL铁单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)10mI于lOOmL容量瓶中，并用2HC1稀

6、释至刻度。钠、钾混合标准溶液：准确吸取钠标准储备液(20ptg／mL)0、2．5、5、7．5、10、12．5mL于lOOmI容量瓶中，再准确吸取钾标准储备液(100t~g／mL)0、2、4、6、8、lOmL于同一批100mL容量瓶中，配制为每升含钠0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mg，含钾0、2、4、6、8、10mg的标准系列；镁标准溶液：准确吸取镁标准储备液(20~．g／mL)0、2．5、5．0、7．5、10．OmL于lOOmL容量瓶中，配制为每升含镁0、0．5、I．0、1．5、2．Omg的

7、标准系列。铁标准溶液：准确吸取铁标准储备液(100~g／mL)0、2、4、6、8mL于100mL容量瓶中，配制为每升含铁0、2、4、6、8mg的标准系列。所有标准系列溶液均用体积分数为69／6的HC1定容，其中锶的浓度为lmg／mL。实验用水为二次蒸馏水。2．3实验方法用氢氟酸一高氯酸分解水泥试样(市售普通水泥)，以锶盐消除硅、铝、钛等的干扰，将溶液定容于lOOmL容量瓶中。可直接用此溶液来测定钠、钾。其中测定铁的溶液需再稀释5倍，测定镁的溶液需再稀释1O倍，溶液均用体积分数为6oA的HCI定容，锶的浓

8、度为lmg／mL。2．4实验条件的选择2．4．1仪器工作条件的选择经实验得出最佳的火焰原子吸收分光光度计的条件如表1。表1仪器条件的选择2．4．2校准曲线根据2．4．1节的仪器工作条件和2．2节配制的标准系列进行测定，见表2，绘制校准曲线图，见图1—4。表2各元素的标准系列浓度及吸光度0——0．00070．50．16411．00．Z7951．50．52102．OO。75152．50．9960由图1—4可见，Na校准曲线方程为：j，=0．38