DB34∕T 2508-2015 汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS75.160.20E31DB34安徽省地方标准DB34/T2508—2015汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定气相色谱法Standardtestmethodfordeterminationofesterandmethylanilineingasolinebygaschromatography文稿版次选择2015-11-10发布2015-12-10实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2508—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）提出。本标准由安徽石油产品标准化技术委员会归口。本标准

2、起草单位：国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）、石油化工新材料协同创新中心、皖西南产品质量监督检验中心、安庆师范学院。本标准主要起草人：周剑平、罗骁、朱瑾、祖敏、黄文明、徐衡、刘浩、董晓丽。IDB34/T2508—2015汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了采用气相色谱法测定汽油中酯类和甲基苯胺类含量的方法。本标准适用于汽油中酯类（包括碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯）和甲基苯胺类（包括N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、苯胺和N，N-二甲基苯胺）含量的测定。酯类测定的质量分数范围为0.3％～10.0％（质量分数），甲基苯胺类测

3、定的质量分数范围为0.3％～5.0％（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则NB/SH/T0663-2014汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法SH/T0713-2002车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)3方法概要将适当的内标，如4-甲基-2-戊酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）加到样品中，然后将此样品导入装有三根

4、及一个柱切换阀的气相色谱仪中。试样首先通过非极性如甲基硅酮的色谱柱，组分依沸点顺序分离，当4-甲基-2-戊酮流出后，反吹非极性柱，将沸点大于4-甲基-2-戊酮的重组分反吹到一个装有强极性固定相如聚乙二醇（DB-WAX）色谱柱，从而分离甲基苯胺类，流出组分用氮磷检测器（FTD）检测。4-甲基-2-戊酮及轻组分通过另一根装有强极性固定相如聚乙二醇（DB-WAX）色谱柱，分离乙酸仲丁酯和碳酸二甲酯，流出组分用火焰离子化检测器(FID)检测。测量峰面积，并参照内标物计算各组分的浓度。4试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯。4.1N-甲基苯胺。4.2苯胺。4.3邻甲基苯

5、胺。4.4间甲基苯胺。4.5对甲基苯胺。1DB34/T2508—20154.6N，N-二甲基苯胺。4.7N-甲基吡咯烷酮（NMP）。4.8乙酸仲丁酯。4.9碳酸二甲酯。4.104-甲基-2-戊酮。4.11二甲苯。5仪器装置5.1气相色谱仪带有反吹系统、氢火焰离子化(FID)和氮磷(NPD)检测器，典型色谱操作条件见表1。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。按GB/T9722的规定进行试验。表1推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件检测器FIDNPD色谱分析柱1：弹性石英毛细管柱，柱长60m、内径0.53mm、膜厚1.0μm，固定相：

6、键合（交联）聚乙二醇色谱分析柱2：弹性石英毛细管柱，柱长60m、内径0.53mm、膜厚1.0μm，固定相：键合（交联）聚乙二醇仪器条件预柱：微填充柱：柱长560mm，1.6mm外径及0.76mm内径不锈钢管，填充0.14g～0.15g、20％甲基硅酮、ChromosorbP（AW）180μm～250μm固定相。柱箱温度：40℃保持5min，10℃/min升温至140℃保持2min，然后5℃/min升温至200℃，保持1min。汽化室温度：250℃检测器温度/℃250300载气流量/(mL/min)55氢气流量/(mL/min)404空气流量/(mL/min)3

7、5060尾吹气流量/(mL/min)3030进样量/μL1分流比30：15.2切换反吹阀系统具有加热单元、1.6mm（1/16in.）柱接头。能完成第7章和图1所说明的功能。此阀应具有小内孔体积，并对色谱柱分离无明显变差的影响。2DB34/T2508—2015复位位置反吹位置图1汽油中乙酸仲丁酯和碳酸二甲酯及甲基苯胺类分析的色谱流程6反吹时间的测定反吹时间通过如下实验测定：——开始时阀处在复位位置，将阀位置5直接接到FID检测器上，进1μL5％的4-甲基-2-戊酮二甲苯溶液，4-甲基-2-戊酮全部流出时间即为反吹时间。——确定好反吹时间后将分析柱连接好进行测定

8、，其中酯类在分析柱1中分离，由FID检