DB34∕T 3242-2018 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS75.160.20E31DB34安徽省地方标准DB34/T3242—2018汽油中二甲氧基甲烷含量的测定气相色谱法Standardtestmethodfordeterminationofdimethoxymethanecontentingasoline—Gaschromatography文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3242—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）提出。本标

2、准由安徽石化产品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）、安徽国泰众信检测技术有限公司、安徽国源检测技术有限公司、石油化工新材料协同创新中心、皖西南产品质量监督检验中心、安庆师范大学。本标准起草人：周剑平、汪海燕、詹津辉、宋建斌、王飞、李先锋、徐衡、朱长生、刘浩。IDB34/T3242—2018汽油中二甲氧基甲烷含量的测定气相色谱法警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施

3、，并确定相关规章制度的适用性。1范围本标准规定了采用气相色谱法测定汽油中二甲氧基甲烷含量的方法。本标准适用于汽油中二甲氧基甲烷含量的测定。二甲氧基甲烷测定的范围为0.1％～10.0％（m/m）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法概要将试样导入装有两根色谱柱及一个

4、柱切换阀的气相色谱仪中。试样通过一根非极性（如甲基硅酮）色谱柱，组分依沸点顺序分离。当二甲氧基甲烷流出前，切换阀使二甲氧基甲烷和沸点与之相近的其他组分通过一个装有强极性（如聚乙二醇）分析柱中分离；当二甲氧基甲烷流出非极性柱后将阀切复位，将沸点大于二甲氧基甲烷的重组分放空，二甲氧基甲烷在分析柱中分离后用火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。4试剂与材料4.1二甲氧基甲烷标样：纯度≥99.0％。4.2异辛烷：分析纯。4.3空白汽油：未添加二甲氧基甲烷的由石油炼制的液体烃类（沸点低于210℃）。4.

5、4氮气：纯度≥99.999％。4.5氢气：纯度≥99.999％。5仪器5.1气相色谱仪1DB34/T3242—2018任何带有阀切换系统和火焰离子化检测器的色谱仪均可使用，推荐的色谱操作条件见表1。表1色谱操作条件项目条件色谱分析柱：弹性石英毛细管柱，柱长60m、内径0.53mm、膜厚1.0μm，固定相：键合（交联）聚乙二醇预柱（非极性柱）：微填充柱：柱长560mm，1.6mm外径及0.76mm内径不锈钢管，填充0.14g～0.15g20％甲基硅酮、ChromosorbP（AW）180仪器μm～250μm固定相。柱

6、箱温度：60℃保持1min，10℃/min升温至200℃。汽化室温度：250℃。阀箱温度：60℃。检测器温度/℃250载气1流量/(mL/min)5载气2流量/(mL/min)15氢气流量/(mL/min)40空气流量/(mL/min)350尾吹气流量/(mL/min)30进样量/μL1分流比30﹕15.2切换阀系统具有加热单元、1.6mm柱接头。如图1所示。图1汽油中二甲氧基甲烷分析的色谱流程6切换时间的确定开始时阀处在复位位置，进1μL5％二甲氧基甲烷的异辛烷溶液，二甲氧基甲烷刚刚流出前的时间为切换时间T1，二

7、甲氧基甲烷全部流出后的时间为切换时间T2。确定好T1和T2后重新进二甲氧基甲烷的异辛烷溶液，并且在时间T1将阀切换至切换位置，在时间T2将将阀切换至复位位置，二甲氧基甲烷在分析柱中被分离检出，当FID1回到基线时2min后结束试样分析。2DB34/T3242—20187试验步骤7.1校正以空白汽油为溶剂配制成含约二甲氧基甲烷1g/L、5g/L、10g/L、20g/L、50g/L、100g/L标准溶液，充分混匀后按表1中色谱仪的操作条件注入气相色谱仪中定量检测。以标准溶液浓度为横坐标，以二甲氧基甲烷的峰面积为纵坐标，

8、绘制标准工作曲线，以空白汽油为空白溶液。典型的二甲氧基甲烷气相色谱图见附录A中图A.1。7.2试样测定将试样注入气相色谱仪中按表1中的操作条件进行测定。试样中二甲氧基甲烷含量由按式（1）计算：cX100.....................................(1)1000式中：X——试样中二甲氧基甲烷含量，％；c——测得的试样峰面积