单晶培养的经验总结.doc

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1、单晶培养的经验总结单晶高手的经验：简单、实用一给搞有机的版上C有一些单晶培养经验，我个人感浇有关键细节没有写出，特说说我的经验。木文主要针对搞有机的。配合物的单晶培养，各实验室祁有家传，而且以此为主业，不必看木文。1•单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实川。常川的冇1•溶剂缓慢挥发法；2•液相扩散法;3•气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。2单晶培养所需样品用彊一般以10—25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。3.单晶培养的样品的预处理

2、样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用八小团棉花轻轻的塞在滴管的屮下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次,我经常川一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为•单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg0这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。5.培养单晶

3、时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5,6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。6•液相扩散法屮良溶剂与不良溶剂的比例最好为4o7•烷基链超过4个碳的很难培养单晶。8.分了屮最好不耍有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质最。9•含氯的取代基一般容易长单晶，如4—氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。有些大分了量的化合物，如口卜咻，富勒烯

4、用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于吓I林、杯芳坯，富勒烯等大分了最的化合物）。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管屮溶于1份屮等溶解性的溶剂，溶解性太好的溶剂是不行的，一般为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯，最好不用THF和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了。然汗用滴管（最好用注射器）小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂（--般为正己烷和甲醉，两种溶剂必须互溶，常用的溶剂体系为二氯甲烷/甲醉，三氯甲烷/甲醇，二氯甲烷/正己烷，三氯甲烷/正己烷，甲苯/正己烷，乙酸乙酯/正己烷），这是你

5、可以看见溶液屮冇一两相界面，塞上塞了，将试管放到一个没冇人会碰到的地方，一般2-7X两相就会完全混介，有【占I体会析出。下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出，注意不要把固体吸出！然丿订用正己烷（注意不要用石油瞇，因为不易完全出去）或甲醇洗涤I古I体，然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂，反复两次示。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体，瓶壁上有膜状的固体，这时应该再加入少量止己烷，将颗粒状可以吸动的固体吸出，滴在双层的家用的

6、"匸纸上，然麻风干即可。（不要用滤纸，因为吸附太厉害，5mg东西佔计全部粘在滤纸上，刮不下来）。瓶壁•上膜状的固体就留看下次川，一般是不纯的

7、东西。如果析出的是晶体，最好。操作同上。我的巨漂亮的吓啦的谱图都是这么弄出来的。有机金属合成屮无水无氧条件下单晶的培养木人做金属有机合成以来U经三年Z久，在此颇有一些收获。写出来与大家一起讨论。有不正确的请指正。谢谢。在此三年中培养的晶体己经有100多个，有人说你这么厉害，能培养这么多的晶体。这不能说是厉害，只能说是我对这方面比较感兴趣，有一些小的技巧。单晶的培养怦先你要有这方曲的兴趣，如果没冇这方面的兴趣你就不要做这个研究了。我所做的领域是金属冇机在催化有机反应、催化烯泾、LA及如它的酯的聚合。当然有好的晶体是能发好的文章的前提。如果你没有晶体，那么你的文章的档次就不会太高

8、（我指做我们这方面的研究）。闲话少说，走入正题。（1）溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程屮，我走了与正常结晶相反的路To通常是川适最极性大的溶剂提取你的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶。这样做的结果是结晶很慢，而且是结晶的收率不高。而我用的方法是背道而行。先用极性小的溶剂提取。根据你的反丿应物质量，加入适暈的极性小的溶剂，不能全溶解，就加入适量的极性大的溶剂（注意：切不可多加），如果此时还有少量没有溶解，A）你可以再加重复极性小的溶剂，再加极性大的溶剂。育到全溶解；B）也可以微热溶解（