单晶培养的方法.doc

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1、单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酗、甲醉、乙醉、乙精、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢咲喃、水等。理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60〜120°C。注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将I古I体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使Z不饱和，过滤，封口，静置培养。经验：1•掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g,50mL的烧杯，0.5g〜0.8g.2•纯度大的易长岀晶体

2、。3.可选用混介溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。探怎么看是否形成单晶：如果析出的固体冇发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。探怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑,一定要在有母液存在下挑单晶,用毛细管将晶体吸出,滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3〜5颗即可。二、扩散法少原理:利用一•种完全互溶的沸点相并较大的有机溶剂。I古I体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器屮，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂屮，降低固体的溶解度，从而析岀晶核，生长成单

3、晶。一般选难挥发的溶剂，如DMRDM90,甘油甚至离子液体等。0条件：I古I体在难挥发的溶剂屮溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂屮不溶或难溶。经验：固体在难挥发溶剂屮溶解度越大越好。培养时，固体在高沸点溶剂屮必须达到饱和或接近过饱和。方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置丁•密封容器屮，密封容器屮放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。三、温差法☆原理：利用固体在某一有机溶剂屮的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然示缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。一般，水，DMHDMSO,尤其是离子液体适

4、用此方法。☆条件：溶解度随温度变化比较大。☆经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。☆推广：建议大家考虑使用离了液体做溶剂，尤英是对多核或者难溶性的配合物。四、接触法*原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种介成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长人形成单晶。一般无机合成，快反应使用此方法。•方法：•1•用U形管，可采用琼脂降低离了•扩散速度。•2用直管，可做成两头粗中间细。•3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反丿应不很快的体系可采用）•4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）

5、经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。0.1g-0.5g的溶质量即可。五、高压釜法•原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。•方法：将原料按组合比例放入高压釜屮，选择好溶剂，利川溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好麻放入烘箱屮，调好温度，反应1〜4小时均可。然麻，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：1.没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等。2.反应但全是粉末，忖粉末什么

6、都不溶解，首先从粉末屮挑选单晶或晶体，若不成,A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季钱盐，竣酸盐等；B:破坏性实验，设法使其反应变成新物质。3.部分尚体，部分在溶液屮:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致纟ft分，是否相同纟H.成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成不同固体按1或2的方法处理。4.全部为溶液一一旋蒸得到固体，将同体提纯，将主要组成纯化，再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶。生成晶体可以达到提纯的目的，更多是为了得到配合物的精确结构。金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯屮

7、，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后•血的收单晶衍射数据带来麻烦，英至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或劇料薄膜封II防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长岀较好晶形的单晶，•般挥发性稍羌的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将英溶解在小烧杯或广口瓶屮，劇料薄膜封口（用针戳3・5个小孔）,放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醸）的人瓶了屮。静置至发现满意的晶体出现。方法三：分层将金属的水溶液放于试管下以,配体的有机溶剂溶液放于试管

8、上空，中r>ij是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。我的个人经验是加溶液和缓冲层时动作一定要：轻柔缓以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶