水中铬离子的快速检测方法研究.pdf

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1、技术管理水中铬离子的快速检测方法研究屈武林王秋侠(天津华北地质勘查局核工业二四七大队300270)摘要：本文建立一种采用巯基乙酸修饰的CdTe量子点检测后，体系发射光谱如图1所示。由图1可看出，加入微量的Cr3+溶3+3+液之后，量子点的荧光强度有明显的下降，并且随着Cr3+溶液的三价铬离子（Cr）的新方法，该方法是基于Cr能够使量子点的荧光猝灭的原理。实验结果表明，室温条件下，当反应时间为浓度的增加，其荧光强度不断下降。30min，pH=7.4时，线性范围为1.0×10-9~1.0×10-6mol/L，R=0.99

2、44，其他的一些共存离子对实验结果没有影响。关键词：CdTe量子点；Cr3+；荧光猝灭一、实验部分1.仪器和试剂F-4500型荧光分光光度计（日本日立）；DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器；Lambda35紫外-可见分光光度计；pHS-3C精密pH计；ZF7三用紫外分析仪（巩义予华仪器有限公司）；SZ-93自动双重蒸馏器。二氧化碲（TeO2），硼氢化钠（NaBH4），氯化镉（CdCl2·2.5H3+-32O），巯基乙酸（TGA），Cr标准溶液（1.0×10mol/L），其它浓度的Cr3+溶液均由该浓度稀释而得；

3、其它试剂均为分析纯；实验用水均为二次蒸馏水。2.量子点的制备实验中参照文献合成了CdTe量子点，其中Cd2+：TeO2：TGA=1:10:2.4，合成的量子点的发射峰位置为553nm处。量子点的具体合成步骤如下：磁力搅拌状态下，在250mL圆底烧瓶中图1不同浓度Cr3+溶液对TGA-CdTe（5×10-4mol/L)）荧加入0.2284g的CdCl光强度的影响：(a)0，(b)1.0×10-9，(c)1.0×10-8，(d)1.0×10-7，(e)2·2.5H2O、167μL的巯基乙酸。用0.1mol/L的氢氧化钠溶

4、液调节体系的pH=11，然后再加入1.0×10-6；插图为标准曲线图0.4mmol的NaBH在处理数据的过程中发现，当Cr3+溶液的浓度范围在1.0×4，将体系的pH再次调节到11，最后加入10-9~1.0×10-6mol/L时，TGA-CdTe量子点的猝灭程度（F0.05mmol的TeO2，整个过程保持系统的体积为100mL。在搅拌0/状态下，将体系放置于100⑸沸水浴中回流，反应1.5小时，即可F）与Cr3+溶液的浓度之间的关系符合线性回归方程：得到TGA修饰的CdTe量子点。制备得到的量子点的浓度为F0/F=2

5、.0908+0.1053lgC(1)5×10-4mol/L(根据Te的浓度计算）。式中：C为Cr3+溶液的浓度，相关系数为0.994。3.铬离子的检测6.水样分析取1mLTGA修饰的CdTe量子点溶液置于10mL比色管取一定量的水样，将已知量的标准Cr3+溶液加入到水样中，中，然后加入1mL的Cr3+溶液，最后加入pH=7.4的PBS缓冲溶按照上述实验过程测定该方法的回收率，所得结果列于表2。从液（0.01mol/L）定容。在室温下反应30min，以472nm为激发波表2中可以看出，该方法的回收率为99%-105%范

6、围内，长，在F-4500型荧光分光光度计上进行荧光强度检测试验，测定表2水样中Cr3+的回收率实验结果体系的荧光强度（F），并观察强度变化。按同样方法测定不加样测得值加入量(μ检测量(μ回收率Cr3+溶液的量子点的荧光强度（F0）。品(μmol/L)mol/L)mol/L)（%）二、结果与讨论BackgrounSpiked(μFound(μrecovery1.反应时间的选择d(μmol/mol/L)mol/L)（%）检测体系中未加Cr3+溶液时，量子点的荧光强度稳定，当加L)入微量Cr3+溶液后，荧光强度则出现波动。

7、在30分钟之后，荧光10.06250.02000.082199.52强度趋于平稳。因此，本实验中反应时间选择30分钟。20.03140.04000.0751105.22.反应温度的选择30.00920.00010.009298.9本实验分别在在室温、30⑸、40⑸操作，实验结果显示，在室40.01280.10000.111999.2温时检测结果即可达到要求，因此将反应温度选择为室温。50.00920.00500.014199.33.反应的pH的选择60.08320.00700.0907100.5本实验在PBS缓冲溶液

8、的浓度为0.01mol/L的不同的pH3+结论值环境下，测定了不加Cr溶液的量子点的荧光强度（F0）和体系研究表明，以水溶性TGA-CdTe量子点为荧光探针检测的荧光强度（F），得出在pH=7.4的条件下，量子点的荧光猝灭程Cr3+是一种快速方便，灵敏度高、检出限低的新的分析方法。度最为明显，所以将pH=7.4作为反应的最佳pH条件。参考文献：