甲醇-水体系中苯羟基化制苯酚的研究.pdf

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1、·412·化学世界2012年甲醇一水体系中苯羟基化制苯酚的研究王媛媛。张云．目皙．郝丛。张向京。(河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄050018)摘要：多步法合成苯酚中需加入酸及有机试剂，容易造成环境污染。在TS-1分子筛与过氧化氢形成的体系中苯一步羟基化合成苯酚的方法，由于反应条件温扣，绿色环保，引起了研究者的关注，但目前的文献报道都基于单一溶剂体系，研究结果各有差异。在甲醇一水两元混合体系中，通过改变两者比例来调整溶液极性，采用TS-1分子筛为催化剂，双氧水为氧化荆。研究了T孓1分子筛直接催化苯羟基化制苯酚的反应。结果表明。当挖(

2、水)：n(甲醇)一0．78、反应时间4h、催化剂用量T孓1／苯为17．5g／mol、以(过氧化氢)：以(苯)=4．76、反应温度为60℃，苯酚的收率在甲醇一水体系中明显优于单一溶剂，并在此条件下，加入冰醋酸量为，2(冰醋酸)；竹(苯)=0．31时，苯酚收率可达12．82％。关键词：TS-1分子筛；苯；苯酚；羟基化中图分类号：TQ032．41文献标志码：A文章编号：0367—6358(2012)07一0412-05HydroxylationofBenzenetoPhenolCatalyzedbvTS一1MolecularSieveinMetha

3、nol—waterSystemWANGYuan-yuan，ZHANGYun，YANXi，HAOCong，ZHANGXiang-jing’(,SchoolofChemicalandPharmaceuticalEngineering。H咖tUniversityofScienceandTechnology，HP曲fShijiazhuang050018，China)Abstract：Themulti—stepwayofproducingphenolcaneasilycauseaseriesofenvironmentpollutionbecausein

4、thiskindsofacidandwereadopted．One—stephydroxylationofprocessmanyorganicreagentsbenzenetophenolinmolecularsieve／H202systemhascausedextensiveconcernbecauseoftheadvantagesofmildreactionconditionsandenvironmentaIdifferentresultswereshowningreenprotection．Howeverliteratureatpres

5、entbasedonsinglesolventsystems．Thehydroxylationofbenzenetophenolinmethanol-waterdoublecomponentssystemusingTS-1molecularsieveasthecatalystandH202astheoxidantwasstudied，andthesolutionpolaritywasadjustedthroughchangingtheratioofmethanolandwater．When露(water)。n(methan01)一0．78，r

6、eactiontime4h，dosageofcatalyst=17．5g／mol，挖(H20)。n(benzene)=4．76，reactiontemperature60℃，thephenolselectivityinmethanol—watersystemissuperiorthaninsinglesolvent．Undertheseconditions，withtheaceticaciddosageof竹(aceticacid)。n(benzene)一0．31thephenolselectivityof12．820Aisobtained．

7、Keywords：TS-1molecularsieve；benzene；phenol；hydroxylation苯酚是重要的基本有机原料之一，可用于制造酚醛树脂、已内酰胺、杀虫剂等各种化工产品．并作收穑日期：201i-10一10作者简介：王媛嫒(1986．)，女，石家庄人。硕士生，主要从事催化反应的研究。E-mail：wangyuanyuan200602@163．com．-E-mail：joymy@126．eOtll．第7期化学世界为染料i医药等精细化学品的原料，工业上主要用异知：当竹(过氧化氢)：靠(苯)=4．76，催化剂用量丙苯法、Ras

8、chig-Hooker法和甲苯一苯甲酸法等方TS-1／苯为17．5g／mol。反应时间为4h，反应温度法生产。目前，90％以上苯酚采用异丙苯生产工艺为60℃。由图1