邻二氮氮菲分光光度法测定试样中的微量铁.ppt

《邻二氮氮菲分光光度法测定试样中的微量铁.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在PPT专区-天天文库。

1、邻二氮氮菲分光光度法测定试样中的微量铁实验十实验原理邻二氮菲（phen）和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HCl＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-Fe2++3phen＝Fe(phen)32+用分光光度法测定物质的含量，一般

2、采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度C为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax，根据测得吸光度值Ax从标准曲线上查出相应的浓度值Cx，即可计算试样中被测物质的质量浓度。仪器和试剂1．仪器：UV-1000型紫外-可见分光光度计，1cm比色皿。2．试剂：（1）0.10mg·mL-1铁标准溶液。（2）100g·L-1盐酸羟胺水溶液。用时现配。（3）1.5g·L-1邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）1.0mol·L-1乙酸钠溶液

3、。实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL铁标准溶液（含铁0.10mg·mL-1），分别加入1.00mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2.00mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液、5.00mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在360～700nm之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线

4、，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。3．标准曲线的测绘以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(mg.mL-1)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4．铁含量的测定移取试样溶液（7号）1.00mL,按步骤1显色后，在相同条件下测量其吸光度Ax，由标准曲线上查出对应的Cx，再进一步计算试样中微量铁的质量浓度CFe。思考题1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么？2．测绘标准曲线和测定试液时，为什么要以试剂空白溶液为参比？