SN 0490-1995 出口粮谷中异丙威残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0490一1995出口粮谷中异丙威残留量检验方法Methodforthedeterminationofisoprocarbresiduesincerealsforexport1995门1一28发布1996一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中异丙威残留量检验方法sN0490一1995Methodforthedeterminationofisoprocarbresiduesincerealsforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中异丙威残

2、留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口大米和玉米中异丙威残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量2.2.1袋装商品(一般指大米)按一批总袋数的平方根[式(1)〕抽取，即:a一了万··············。·······⋯⋯(1)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2散积商品(一般指玉米)粮堆高度不超过2m。按粮堆面积分区设点。以50M，为一个取样区，每区设中心和四角(距边沿

3、1m处)5个点每增加一个抽样区，增设3个点。2.3抽样和制样工具2.3.1单管取样器:不锈钢管。全长55cm(包括手柄)，直径1.5^-2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一，见图to图1单管取样器2.3.2双套管取样器:两根不锈钢管构成。全长150cm(包括手柄)，外管有6个孔腔，内管上有槽，内管直径2.。一2.5cm，见图2中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准1996一01一01实施1sx0490一1995r一一，广一一、广一，〕乙一乃乙一-乃15acm图2双套管取样器2.3.3取样铲。2.3.4分样板。2.3.5样品筒(袋

4、):可密封。2.3.6分样布或适用铺垫物。2.3.7粉碎机:带冷却水。2.4抽样方法2.4.1袋装抽样2.4.1.1袋内抽样按2.2.1规定的应抽样件数的90，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将取样器(2.3.1)的沟槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将沟槽旋转朝上，抽出取样器，将取得样品立即倒入盛样容器内。每袋所取样品数量约1009，且应基本一致。2.4.1.2倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽件数的10%(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起成45。倾

5、角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出后，检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即倒入盛样容器内。每袋所取样品量应与2.4.1.1基本一致每批样品总量应不少于4kg2.4.2散集抽样按2.2.2所设定的取样点，逐点将取样器(2.3.2)垂直(略带倾斜)插入取样点的粮堆内至相应深度，旋转外套管，抽出取样管，立即将取出的样品倒入盛样器内。从各点抽取样品量应基本一致，从全批所取得的原始样品量应不少于4kg2-4-3大样缩分集中袋装抽样(袋内抽样和倒包抽样)或散集抽样所取全部样品，倒于分样布

6、上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送实验室。2.5试样制备将所取样品缩分至约1kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，分成两份，装入洁净容器内，加封，标明标记2.6试样保存将试样于一5'C以下避光保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法11方法提要用丙酮提取试样中的异丙威，经活性炭和磷酸钙混合柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量3.2试剂和材料sN0490一19953.2.1无水硫酸钠:分析纯，经650-C灼烧4h，冷却后M于干燥器内备用3.2.2正己

7、烷:分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。3.2.3丙酮:分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。3.2.4助滤剂:硅藻土545,3.2-5活性炭:层析用，60^-100目。经130'C烘5h，冷却，贮存于干燥器中备用。3-2.6磷酸钙:分析纯3.2.7异丙威标准品:纯度)990003.2.8异丙威标准溶液:准确称取适量的异丙威标准品，用丙酮配成浓度为。.10mg/m工_的标准贮备液，用时再根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配备氮磷检测器。3.3.2微量注射器:2p1.,10kL,3.3.3高速匀浆机。3.3.4旋转蒸发器。3.3.5恒

8、温水浴锅。13.6梨形瓶:200mL(