sn - 出口粮谷中除草醚残留量检验方法

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1、SN0204-1993出口粮谷中除草醚残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0204-93出口粮谷中除草酷残留量检验方法Methodfordeterminationofnitrofenresiduesingrainsforexport1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中除草酶残留量检验方法Methodfordeterminationofnitrorenresiduesingrainsforexport主题内容与适用范围SN020

2、4-93本标准规定了出口粮谷中除草黯残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法.本标准适用于出口大米中除草隧残留量的检验.2抽样和和j样2.1检验批以不超过4000袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.2.2抽样数量按一批总袋数的平方根抽取za=.fN…..…........................……;……(1)式中，N一一全批袋数;a??抽样袋数.注a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.3抽样工具2.3.1金属单管取祥器:全校55cm(包括手柄)，直径1.5~2.5cm，沟槽长度应超过袋

3、对角线长度二分之一。2.3.2取样铲:见图1。2.3.3分样板2见图202.3.4样品筒(袋)，可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。13-15cm图1取佯铲中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施SN0204-93图2分样板2.4抽样方法2.4.1袋内抽样z按2.2规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将杆槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将抨槽旋转朝上，抽出抒佯器，立即倒入盛样容器内.每袋抨取样品数量应基本}致.2.4.2倒包抽样s将袋口缝线全部拆开，平置于

4、分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成45.倾斜角，倒拖1m以上.使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位抨取样品约100g，立即倒入盛样容器内a2.4.3大样缩分z集中袋内或倒包所取样品，倒于分样布上，使用分样板，按四分法缩分样品不少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室.2.5试样制备将样品缩分至1比，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于5'C下避光保存.注=在抽样和制样的操作过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要大米

5、中除草酷的残留量用丙嗣和石油磁提取。洗去丙酣后，提取液用硫酸净化。将净化液浓缩后，残渣用环氧七氯内标溶液溶解，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪定量测定，3.2试剂和材料3.2.1丙嗣:分析纯，重蒸饱.3.2.2石油酷.分析纯，重蒸馅，收集65~75'C馆分。3.2.3浓硫酸:密度1.84g/mL。3.2.4硫酸a于200mL烧杯中加5.0mL蒸饱水，缓缓加入95.0mL浓硫酸，冷却后贮于玻璃瓶内.3.2.5元水硫酸纳z分析纯，650'C灼烧4儿冷却后贮于密闭容器中.3.2.6硫酸纳水溶液(20g/Ll，将灼烧过的无水硫酸纳

6、20g溶于热水中，最后以水定容至1L。3.2.7除草酷和环氧七氯(内标物)，纯度;;;'99.5%.3.2.8除草隧和环氧七氯标准溶液:准确称取适量除草隧和环氧七氯标准品，用石油谜配制成0.5四g/mL的标准贮备溶液，根据需要分别配制成适用浓度标准工作溶液和混合农药标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪配备有电子俘获检测器.3.3.2振荡器或匀浆器。3.3.3旋转蒸发器。SN0204-933.3-4布氏漏斗和减压过滤装置.3-3.5无水硫酸纳柱z筒形漏斗80X20mm(内径).内装约50mm高无水硫酸纳.3.4测定步骤3

7、-4.1提取称取试样约10g(精确至0.1g)于具塞锥形瓶内，加5mL丙隅，充分振摇后加20mL石油E童，匀浆2-3min或置于振荡器上，振荡提取30min.在有快速滤纸的布氏漏斗上过滤.残渣分别用2份20mL石油酶，按上述操作重复提取两次，过滤。合并滤液和提取液于分液漏斗内，加50mL热硫酸纳水溶液洗涤，分层后，弃去水溶液。3-4.2净化有机相加入6mL硫酸(3.2.4).振荡20s。分层后，弃去硫酸层.石油隧层分别再用2份6mL硫酸<3.2.4>.剧烈振摇0.5mint净化两次a奔去硫酸层。然后分别用25mL硫酸纳水溶液，洗涤

8、有机相两次.分层后弃去水溶液。石油磁层通过无水硫酸纳柱，滤入心形瓶内。用10mL石油磁洗涤分液漏斗和无水硫酸纳柱。合并滤液和洗液，接心形瓶于旋转蒸发器上，在50&#