[精品]研究探讨高浊度水中总氮含量的测定.doc

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1、研究探讨高浊度水中总氮含量的测定研究探讨高浊度水中总氮含量的测定摘要：为了克服町636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水屮总氮含量的不足之处，根据碱性过硫酸钾消解、硫酸脐还原、偶氮显色反应、吸光度校止等原理，建立一种新的测定方法。对消解及后处理过程进行了一整套试验，研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除。结果表明：还原反应在环境温度36±1°C和碱性条件下保持50-100min,效果比较好；显色液放置20〜120min,吸光度无明显变化；通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响。该方法测定总氮的的质量线性范围是1〜10ug/25

2、ml(相对应的样品浓度在1/7-10/7mg/L),相关系数r=0.9998。该方法在测定高浊度水中总氮含量时，准确度和精密度良好。关键词：总氮消解还原吸光度校正中图分类号:X171.1文献标识码：A文章编号:1672-3791(2014)01(a)-0069-02水中总氮为水中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，是反映水体富营养化的主要指标之一，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。当地表水中氮、磷物质超标时，微生物会大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。在当前严峻的环境形势下，水中总氮含量的测定已成为各个国家水体保护的重要项目。目前水中总氮含量的

3、测定已有很多成熟的方法，例如町636-2012《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》就是当前水质监测领域使用的主耍方法。但是通过大量的实际分析，发现此方法存在一定的不足：在分析高浊度水样时，220mn和275nm处的吸光度值均异常偏大，无法准确计算出校正吸光度值，给水中总氮含量的准确测定带来了一定的负面影响。针对上述缺点，笔者根据碱性过硫酸钾消解、硫酸脐还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理，对消解及后处理过程进行了一整套试验，可显著提高高浊度水中总氮含量测定的准确度和精密度。1试验原理水中总氮经碱性过硫酸钾消解完全后，以硝酸盐氮的形式存在，溶液保持碱性，在Cu2+催化

4、的条件下经硫酸月井还原，后在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺生成重氮化合物，重氮化合物再与N-（1-荼基）乙二胺盐酸（NEDD）偶联生成稳定的红色化合物，20min后于550nm处进彳亍分光光度测定，同时在无NEDD参与的条件下做平行样进行吸光度校正以消除高浊度带来的正误差。2试验部分2.1仪器和试剂723N可见分光光度计（上海精科仪器厂生产），10mm比色皿。HH-80电热恒温水浴箱（常州国华仪器厂）。总氮标准溶液：称取于105C〜110°C干燥2h的优级纯硝酸钾0.7218g,用水溶解后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀即可，此液P（TN）=100mg/

5、1,临用时配制成P（TN）=2mg/1的标准溶液。消解液：称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中，另称取26.0g氢氧化钠溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。铜、锌催化剂：准确称取0.8gCuS04・5H20和1.76gZnS04・7H20用蒸啊水稀释至1L。硫酸脐溶液：0.07%o对氨基苯磺酰胺溶液：称取对氨基苯磺酰胺2.0g溶于60ml浓盐酸和80ml水的混合液中，再加水至200mloN-（l-荼基）乙二胺盐酸（NEDD）：0.1%（纯度＞99%）o以上试剂中，实验室用水均为蒸馆水

6、。2.2测定方法2.2.1碱性过硫酸钾消解预处理取7ml样品（或取适量样品稀释至7ml）置入25ml具塞比色管中，加入3.5ml碱性过硫酸钾消解液，混匀并塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出；将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120°C开始计时，保持温度在120°C〜124°C之间30min；自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。2.2.2Cu2+催化条件下硫酸月井还原每个比色管分别加入铜、锌催化液和硫酸脐溶液各1ml,混匀后于36°C±1°C水浴中放置60min,取出。2.

7、2.3显色反应及分光光度测量每个比色管加入对氨基苯磺酰胺溶液1ml,摇匀；5min后，加入NEDD溶液1ml,稀释至刻度，摇匀；20min后于550nm波长处，用10mm比色皿，以水做参比，测定吸光度值；减去空白试验吸光度，从工作曲线上查得总氮的浓度。用7ml蒸馄水代替样品，按照与样品完全相同的处理步骤进行空口试验。若样品浊度较高时，需同时做一平行样，在无NEDD参与的条件下测定吸光度值以校正浊度较高带来的正误差。3结果与讨论3.1样品的消解过程碱性过硫酸钾作为样品消解的氧化剂，并可以使消解反应结束后溶液呈碱性。过硫酸钾在高温下分解产牛的氧将样品中的含氮化合物氧化

8、成硝酸盐，