实验二 水中溶解氧的测定教案.doc

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1、11工业分析实验教案实验二水中溶解氧的测定实验二水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L.所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重

2、要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。Mn2++2OH-=Mn(OH)2↓(白色)(1)当有溶解氧时,Mn(OH)2立即被氧化:2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色)(2)溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O(3)析出的碘用Na2S2O3滴定：I2+2Na2S2O3==2

3、I-+S4O62-(4)由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知：n：n=1：4。由Na2S2O3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。溶解氧ρO2（mg/L）=，式中V1–-滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积（mL）；V—水样体积（mL）；C——Na2S2O3标准溶液的浓度（mol.L-1）.如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H2SO4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na2S2O

4、3滴定,记录消耗Na2S2O3标准液的体积V2。V2即为水中氧化性物质消耗的Na2S2O3标液体积,由一瓶中消耗的Na2S2O3标液体积V111工业分析实验教案实验二水中溶解氧的测定中扣除.用双瓶法的结果计算式如下:溶解氧（mg/L）=如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：KIO3+6KI+H2SO4=KI+3K2SO4+3H2O+3I2Na2S2O3溶液应提前一周配制，并用KIO3标定：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2S

5、O4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6【仪器与试剂】1、仪器（每组）：溶解氧取样瓶（250ml）2个（标记A、B瓶）；移液管（100ml、25ml、5ml）各1支；刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；锥形瓶（250ml）4个；玻璃棒1支；洗耳球1个；碱式滴定管（50ml）1支；长吸管1支；白瓷盘1个；量筒（100ml）1个。每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。2、试剂：●硫酸溶液（1：1）：取蒸馏水50ml，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml，边加边搅拌，放冷，即得。●硫酸锰溶液(340g/L)：称取34g硫酸锰，加1ml硫酸溶液，溶解后,

6、用蒸馏水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。●碱性碘化钾混合液：称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100ml水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存;●淀粉溶液（10g/L）：称取可溶性淀粉1g，溶于10ml水中，边搅拌边倒入已煮沸的100ml蒸馏水中，继续煮沸2分钟，即可。●碘酸钾标准溶液［C（1/6KIO3）=0.0100mol/L］：称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中。转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取10.00ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）

7、11工业分析实验教案实验二水中溶解氧的测定（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组，另需准备4支10ml移液管，用于稀释碘酸钾溶液。（2）试剂的准备：●硫酸溶液（1：1）：配制2000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内；●硫酸锰溶液：配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。●碱性碘化钾混合液：配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。●淀粉溶液（10g/L）：配制600ml，并分装在12个（约3组用一瓶）滴瓶内。●碘酸钾标准溶液［C（1/6KIO3）=0.0100mol/L］：配制第一步稀释溶液1000ml，第二

8、步溶液让每