皂化值的测定.docx

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1、皂化值的测定油脂皂化值的定义是：皂化1g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验，求得皂化油脂耗

2、用的氢氧化钾量。其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋3KOH→3RCOOK＋C3H5(OH)3RCOOH＋KOH→RCOOK＋H2OKOH＋HCl→KCl＋H2O试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5mol／L的乙醇溶液。28.1g氢氧化钾溶于1Lφ=95％的乙醇中。静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1%的乙醇溶液。2．仪器恒温水浴；滴定管：50mL。测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3g～5g（如为工业脂肪酸，则称2

3、g，称准至0.001g），置于250mL锥形瓶中，准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。结果计算样品的皂化值SV按下式计算。（V1-V2）×c×56.11皂化值（mgKOH/g）=———————m式中：c——盐酸标准溶液的实际浓度；V0——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积；V1——试样消耗盐酸标准溶液的体积；m——样品质量；56.11——氢氧化钾的摩尔质量。注意事项1．如果溶液颜色较深，终点观察

4、不明显，可以改用ρ＝10g／L百里酚酞作指示剂。2．皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。3．两次平行测定结果允许误差不大于0.5。萃取时的皂化率如何确定？ 搞不清楚皂化率如何确定，一直没找到这方面的资料。 皂化率是否与萃取剂的操作容量有关呢？ 假如p204萃取时的操作容量取为80%，是否皂化率也按照80%定呢？ p204是一种酸性萃取剂，萃取时，P204释放-OH上的氢离子，与被萃物阳离子发生交换反应，结果金属阳离子进入有机相，Me++(aq)+2HA(o)=MeA+2H+，任何化学在达到化学平衡时都是

5、一个动态平衡，根据反应式可以知道，随着化学反应的进行，溶液的酸度增大，阻碍化学反应向右进行。为避免这一不利因素，通常在实用前将P204进行皂化处理，即用碱性物质与P204进行反应。用来表示其皂化程度的量，我们称之为皂化率，即：皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量；一般根据实际情况来决定皂化率的大小,因此需要做台架试验或中间试验。皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量（这些物质的量应该是萃取剂的量吧？那碱性物质的量又如何确定呢？）7 B/ D7hV# G$ e3 一般根据实际情况来决定皂化率的大小,因此需要做台架试验或中间试验。(皂化率也要通过实验室实验

6、确定？）  谢谢楼上的朋友了！ 把P204变成钠型的，转变过来的比例就是皂化率了。至于萃取时皂化率多少合适，实践中要试验来确定的 确定皂化率的依据是什么？一般工业上P204和P507的皂化率在多少之间合适？ P204  、P507  在工业生产中皂化率 一般控制在60%-70%；不能超过80% ，超过80% 空载有机发黑，负载有机发粘，导致萃取箱内不分相或流不动。皂化率太低没意义，除非为了控制相比时，才考虑低皂化率（控制相比一般也不会考虑通过皂化率来控制，有其他途径）。  皂化率还可以根据产量要求进行控制，具体控制多少，要根据实际情况。 1、相比跟皂化率有什么样的实际关系？2、为何皂化率超

7、过80%会导致有机相发黑和流不动？有何理论解释？ 1、在实际生产中一般认为相比跟流比（流量比）是一样的，在料液所输入系统的金属量一定时，可以控制皂化率来控制有机流量的大小，最佳控制为O/A=1：1—1：2。 2、在萃取系统中，空载有机虽然有洗涤和反萃过程，都是P204 和P507对三价铁、铝等高价金属的络合能力很强，低浓度的酸很难将其反萃完全，从而或多或少的有一部分夹带入空载有机中去皂化，当刚开始加碱皂化时，由于有机相中