不同产地中牛蒡苷和牛蒡苷元含量比较及指纹图谱分析.pdf

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1、2009年4月第11卷第4期中国现代中药ModernChineseMedicineApr12009Vol111No14质量标准牛蒡不同部位、牛蒡子不同产地中牛蒡苷和牛蒡苷元含量v比较及指纹图谱分析11*11122康凯,窦德强,康廷国,许亮,吕智,常禹,刘淼(11辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;21中国科学院沈阳生态研究所,辽宁沈阳110016)[摘要]目的:应用HPLC同时测定采集于全国34份牛蒡子和牛蒡不同部位中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量;建立牛蒡子药材HPLC指纹图谱。方法:采用AgilentTC-C18

2、(416mm@250mm,5Lm)色谱柱;流动相:甲醇-水(水:0min,55%;10min,46%;20min,30%线性梯度),检测波长为280nm。结果:牛蒡苷的线性方程为Y=540183X-937102(r=019999),n=6,平均回收率为97186%,RSD=1158%;牛蒡苷元的线性方程为Y=381257X-241926(r=019998),n=6,平均回收率为98133%,RSD=1174%。本实验建立的牛蒡子药材HPLC指纹图谱相似度均在0190~1100。结论:本方法简便、准确、灵敏,可同时测定

3、牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,可用作牛蒡子药材的质量控制方法。本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于评价牛蒡子药材的内在质量。牛蒡不同部位所含牛蒡苷和牛蒡苷元考察结果表明,牛蒡绒毛、果皮、总苞、芽较其他部位含有较多牛蒡苷和牛蒡苷元。[关键词]HPLC;牛蒡子;牛蒡苷;牛蒡苷元;指纹图谱牛蒡子为菊科植物牛蒡ArctiumlappaL1的干燥1仪器与材料成熟果实。具疏散风热,宣肺透疹,解毒利咽的功111仪器能。用于风热感冒,咳嗽痰多,麻疹,风疹,咽喉Agilent1100高效液相色谱仪;四元泵;在线脱[1]肿痛,痄腮丹毒,

4、痈肿疮毒。牛蒡子主要化学成气机;柱温箱;KQ-250DE型超声波清洗器(昆山市分为木脂素类化合物,主要为牛蒡苷、牛蒡苷元超声仪器有限公司);高速万能粉碎机(天津市泰斯[2]等。药理活性主要是抗菌、降血糖、利尿及泻特仪器有限公司)。下、抗肿瘤作用和免疫活性等。现代药理研究结果112试药表明牛蒡子中的活性成分为牛蒡苷元。在口服条件牛蒡苷对照品、牛蒡苷元对照品(均购自中国下牛蒡苷在肠内菌作用下也很快转变为牛蒡苷元这药品生物制品检定所)。甲醇为色谱纯(天津市科密[3-4]一活性形式。所以同时控制牛蒡子药材中牛蒡苷欧化学试剂有

5、限公司)。水为重蒸馏水。和牛蒡苷元的含量,才能真正达到控制该药材质量113样品的目的。目前牛蒡不同部位中牛蒡苷和牛蒡苷元的本实验所采用的牛蒡子药材于2007年9月、10含量测定尚未见报道。为了对不同产地牛蒡子的质月采自于全国7个大区34个产地,经辽宁中医药大量和对牛蒡不同部位的开发与利用有更深入了解,学康廷国教授鉴定均为ArctiumlappaL1,牛蒡子编本文对不同产地牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量号及来源见表1。牛蒡不同部位采自沈阳苏家坨。进行了研究,同时对牛蒡不同部位的牛蒡苷和牛蒡2方法与结果苷元的含量进行了比

6、较,并建立了牛蒡子药材211溶液配制HPLC指纹图谱。21111对照品溶液的制备精密称定干燥至恒重的v[基金项目]国家/十一五0支撑计划课题(2006BAI09B02-6)和辽宁省教育厅创新团队项目(2007T115)*[通讯作者]窦德强,E-mai:ldoudeqiang2003@yahoo1com1cn#23#2009年4月第11卷第4期中国现代中药ModernChineseMedicineApr12009Vol111No14牛蒡苷对照品置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并定212色谱条件-1容至刻度,配成11149

7、mg#mL的牛蒡苷对照品色谱柱为AgilentTC-C18(416mm@250mm,溶液。5Lm);流动相:甲醇-水(水:0min,55%;10min,-1精密称定干燥至恒重的牛蒡苷元对照品置10mL46%;20min,30%线性梯度);流速110mL#min;容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成检测波长280nm;柱温25e;检测时间20min。-1010519mg#mL的牛蒡苷元对照品溶液。213方法学考察21112供试品溶液的制备将牛蒡子干燥并粉碎,21311线性关系过60目筛,取粉末015g,精密称定,置5

8、0mL容量2131111牛蒡苷线性范围考察精密吸取牛蒡苷对瓶中,加甲醇45mL,在超声波发生器内提取20min照品溶液4,6,8,10,12,14LL分别注入液相色(150W,20kHz),取出放冷,加甲醇至刻度,摇谱仪,测定牛蒡苷的色谱峰面积,以进样量为横坐匀。经微孔滤膜(0145Lm)过滤,即得。标,以峰面积为纵坐标,得牛蒡苷回归方程为Y=