分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留.pdf

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1、第33卷第2期分析测试学报V01．33No．22014年2月FENXICESH1XUEBAO(JoumalofInstrumentalAnalysis)192～196doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2014．02．013分散固相萃取／分散液液微萃取一气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留夏英，张澜，赵尔成，贾春虹，朱晓丹(1．大连工业大学纺织与材料学院，辽宁大连116034；2．北京市农林科学院植物保护环境保护研究所，北京100097)摘要：采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法，建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除

2、虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂，经乙二胺一N．丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液，分散液液微萃取将农药富集到50二甲苯中后，采用气相色谱一电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明：除氟氯氰菊酯在0．01～0．1mg／L范围外，其余3种拟除虫菊酯农药均在0．01～5．0ms／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9979～0．9992；加标浓度为0．02～0．5g／g时，除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81．9％一93．5％，相对标准偏差为9．5％～20．7％。该方法简单、高效、重现性

3、好、富集倍数高，可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。关键词：分散液液微萃取；分散固相萃取；气相色谱；农药残留；甘蓝中图分类号：0657．71；F767．2文献标识码：A文章编号：1004—4957(2014)02—0192—05DeterminationofPyrethroidResidueinCabbagebyGasChromatographyCombinedwithDispersiveSolid·-phaseExtractionandDispersiveLiquid——LiquidExtractionXIAYing，ZHANGLan，，ZHAOEr—cheng，JIAChun—

4、hong，ZHUXiao—dan(1．SchoolofTextileandMaterialEngineering，DalianPolytechnicUniversity，Dalianl16034，China；2．InstituteofPlantProtectionandEnvironmentalProtection，BeijingAcademyofAgriculturalandForestryScience，Beijing100097，China)Abstract：Agaschromatographicmethodforthedeterminationofpyrethroidpesti

5、cideresidues(e．g．cyfluthrin，cypermethrin，dehamethrinandfenvalerate)incabbagewasdevelopedusingdisper·sivesolid-·phaseextractionanddispersiveliquid——liquidmicroextractionassamplepreparationmeth·ods．Thesampleswereextractedwithacetonitrile，purifiedwithprimarysecondaryamineassor—bents，andconcentrated

6、into50Ldimethylbenzenebydispersiveliquid—liquidmicroextraction．Theanalyteswereanalyzedbygaschromatographywithelectroncapturedetector．Factorsaffectingtheextractioneficiencysuchastypeandvolumeofextractionsolvent，volumeofdispersivesolventandsalteffect，wereinvestigated．Undertheoptimizedconditions，th

7、eenrichmentfactors(EF)forfourpyrethroidpesticidesrangedfrom100to297．Thecalibrationcurveswerelinearintherangeof0．01—0．1mg／Lforcyfluthrin，and0．01—5mg／Lfortherestoftargetedcompounds，withcorrela—tioncoeficientsof0．9979—0．9992．Th