固相萃取-高效液相色谱法优化测定饮用水中的微囊藻毒素.pdf

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1、146广东农业科学2014年第l期固相萃取一高效液相色谱法优化测定饮用水中的微囊藻毒素郭伟，黑亮，杨燕婷，雷列辉，朱小平(珠江水利委员会珠江水利科学研究院，广东广州510611)摘要：对流动相酸度、洗脱速度和色谱柱柱温进行了优化，建立了一个非常适用于检测饮用水中微囊藻毒素LR的分析方法。该方法用0．04％TFA／乙腈(63：37)为流动相，洗脱时间为7rain。该方法具有温和、快速、经济、适用等特点。经过对广东省某典型水库的微囊藻毒素进行检测分析，结果表明：该方法定量可靠、准确、灵敏，回收率为88％，最低检出限为0．05g／L。关

2、键词：固相萃取；高效液相色谱；优化：测定；微囊藻毒素中图分类号：X131．2文献标识码：A文章编号：1004—874X(2014)0l一0146—03Optimizationanddetection0fmicrocytinindrinking●一‘1一‘。‘’waterusingsoildphaseextraction-high一-●●一'lperformanceliquidchromatographyGUOWei，HEILiang，rANGran-ring，LEILie-hui，ZHUXiao—ping(RiverHydraul

3、icResearchInstitute，RiverWaterResourceCommission，Guangzhou510611，China)Abstract：ThisstudyestablishedanavailableanalysismethodforthedetectionofmicrocystinLRindrinkingwater．Themobilephaseacidity．elutionrateandcolumntemperaturewereoptimizedinthismethod．0．04％TFA／acetonitr

4、ile(63：37)waschosenasthemobilephase，elutiontimewas7rain．Themethodwasgentle，fast，economical，availableete．ThroughthedetectionandanalysisofmicrocystinLRinatypicalreservoirofGuangdongprovince．wefnundthatthismethodwasreliable．accurate．sensitive．andtherecoverywas88％．thelowe

5、stdetectionlimitwas0．05Ixg／L．Keywords：solidphaseextraction；highperfmmanceliquidchromatography；optimization；detection；microcystin湖泊、水库和河流中累积过多的氮、磷等高营养种污染我国饮用水日益缺乏，罪魁祸首之一是微囊藻物质，可使水体的生态结构与功能发生变化，导致藻毒素。我国在饮用水标准中明确规定，饮用水中微囊类特别是蓝藻过度繁殖生长，从而引发水华现象。这藻毒素的限值为1txg／L。然而，标准中的检测方法过已

6、经成为国内外普遍关注的环境问题【l_2]。蓝藻水华发程繁杂、检测时间长，检测成本高。因此，选择快速、经生严重，将破坏水体的生态平衡，而且藻类死亡后还济的MC—LR检测方法、优化检测条件是非常有意义会释放出多种毒素，这些毒素对人和动物的饮用水安且及其必要的。本研究对MC—LR检测影响条件进行全将构成严重威胁。在已经发现的各种藻毒素中，了逐一优化，并选取了广东省典型水源的水库进行了微囊藻毒素LR是已知的一种在蓝藻水华中出现频率检测最高、产生量最大和危害最严重的藻类毒素_61。淡水水1材料与方法源受到微囊藻毒素的污染日益严重。近年来，因

7、为各1．1试验材料收稿日期：2013-l1—07试验仪器包括高效液相色谱仪：Agilent1260；色谱基金项目：水利部“948”项目(201214)；国家自然科学基金(41071147)；珠江科技新星项目(2011J2200029)柱：Eclipse(XDB—C18，4．6mmxl50ITlfl，粒径5txm)；作者简介：郭伟(1985一)，男，硕士，t程师，E—mail：7092046水浴氮气吹干仪(N—EVAP112)；固相萃取仪；Bond19@qq．toniElutSPE固相萃取小柱(美国Varian)；Millipore

8、超纯通讯作者：黑亮(1976一)，女，博士，高级工程师，E—mail：水仪：桶式采样器。hidige@sina．c0m147供试试剂包括甲醇(HPLC级，Meck)、乙腈2结果与分析(HPLC级，Meck)、三氟乙酸(HPLC级，CNW)、微囊藻毒