试金合粒中金、铂、钯的测定.pdf

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1、科技·据索·争鸣Sc科ience&技Tech视nology界Vision试金合粒中金、铂、钯的测定刘金山任立国z李国青3刘爱霞王福祥(1．阜山黄金矿业工程有限责任公司，山东招远265400；2．招远龙腾选矿技术服务有限公司，山东招远265400；3．烟台金鹏矿业机械有限公司。山东烟台264000；4．(招金>丰宁金龙黄金工业有限公司，河北丰宁068350)【摘要】金、铂、钯均为稀有贵金属，原矿中共生或合金中共存，在矿山生产中基本只分析金的含量，而铂、钯很少进行含量分析。本文主要介绍了含金、铂、钯的合粒用王水溶解、萃取后进行

2、金、铂、钯连续测定的方法。【关键词】金铂钯；火试金富集；王水溶解；萃取；比色法1分析原理取试金合粒于50mL烧杯中，加入1-2mL硝酸(1+1)，于电热板上加热溶解片刻．加入3-6mL盐酸，继续加热至溶液清亮后，加入1～试样经火试金富集后．将所得合粒用王水溶解．在8mol／L盐酸溶2滴200g／L氯化钠溶液，低温加热蒸至小体积后，于水浴上蒸干(反复液中．用甲基异丁基酮一甲苯混合溶剂萃取金．以孔雀绿直接显色测处理2～3次)取下．加入5mL8m01／L盐酸溶液，加盖表皿煮沸溶解，冷定。在8mol，L盐酸介质中，钯(Ⅱ)与双十二

3、烷基二硫代乙二酰胺却．移人60mL分液漏斗中．用8mol／L盐酸溶液洗烧杯并稀释至10(DDO)生成黄色络合物．用石油醚一三氯甲烷混合溶剂萃取测定钯。铂mL．准确加入10mL甲基异丁基酮一甲苯混合溶剂．振摇lmin分层(Ⅳ)在氯化亚锡存在下还原为铂(Ⅱ)．与DDO生成樱红色络合物，用后．将水相放入另一个60mL分液漏斗或25mL比色管中，待测钯、铂。石油醚一三氯甲烷混合溶剂萃取测定，从而达到金、铂、钯的连续测定。3．1金的光度测定在8mol／L盐酸溶液中．含金量在3-100ug时．用10mL甲基异丁3．1．1在存有甲基异丁

4、基酮一甲苯混合溶剂的分液漏斗中加入10mL基酮一甲苯混合溶剂萃取．萃取率可达95％以上混酸．1mL孔雀绿溶液，振摇O．5min，分层后弃去水层，再加入5mL混在本法的显色条件下，20ug金(Ⅲ)、lOug铑(Ⅱ)、20ug铱(Ⅳ)、酸洗涤有机相二次．然后将有机相移入10mL干的比色管中，加8～lO20rag银(I)、60ug硒(Ⅳ)、100mg铁(Ⅲ)、20rag铜(Ⅱ)、4mg镍(Ⅱ)、滴甲醇．轻轻摇动二次。用O．5cm吸收皿，在波长625nm处以试剂空白30mg铅(Ⅱ)对铂的测定不干挠。碲(Ⅳ)、严重干挠。80ug金(

5、m)、作参比．测定其吸光度。lOug铑(Ⅱ)、20ug铱(Ⅳ)、20mg银(I)、100ug硒(Ⅳ)、40ug碲

6、干挠3．2．1于分离后的水相中加入lmL2g／LDDO溶液．摇匀．放入5O℃所取试样中含铂、钯小于5ug时，采用目视比色本法可测低至的水浴中保温20min．然后冷却(或在25~C的室温中放置1h)，加入0．01g^的试样。5mL石油醚一氯仿混合溶剂．摇振lmin，分层后，用lcm吸收池，在波2试剂配制长450nm处以试剂空白作参比．测定其吸光度。3．2．2钯工作曲线绘制：分别吸取含金O、2．5、5、1O、15、20、25ug的钯2．1孔雀绿溶~(2g／L)：用0．3mol／L盐酸溶液配制标准溶液于25mL比色管中．用8mo

7、l／L盐酸溶液稀释至10mL，以下操2．2甲基异丁基甲酮一甲苯混合溶剂：1+1作同试样分析步骤2．3石油醚一氯仿昆合溶剂：3+l(石油醚的沸程在60～90℃或90～3．2-3钯标准级差配制：分别吸取含钯0、0．2、0．4、0．8、1．2、1．6、2．0ug120℃为佳的钯标准溶液于25mL比色管中，用8mol／L盐酸溶液稀释至10mL，加2．4昆酸：盐酸(1+1)+溴氢酸(1+7)+磺基水杨酸(10％水溶液)+水=入lmL2gmDDO溶液．于室温放置1h后．加入1．5mL石油醚一氯仿20+80+20+280(体积比1混合溶

8、剂，振摇1min，进行目视比色测定。2．5DDO溶液(2g／L)：取0．2gDDO溶于100mL丙酮中3．3铂的光度测定2．6氯化亚锡溶液(500g／L)：称取50g氯化亚锡．溶于66mL盐酸中．3．3．1在测定钯以后的水相中．加入1～2mL石油醚一氯仿混合溶剂．加热溶解．用水稀释至lOOmL略加振荡．