重量法测定合质金中金的含量-论文.pdf

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1、第43卷第6期化工技术与开发Vo1．43No．62014年6月Technology&DevelopmentofChemicalIndust~Jun．2014重量法测定合质金中金的含量郑菁菁(广西冶金产品质量监督检验站，广西南宁530023)摘要：试样经王水分解、过滤、调节pH值、水合肼选择性还原后，采用重量法测定合金中金元素的含量，测定范围l％O％。该方法具有回收率高，操作简单，重现性好等优点。关键词：合质金；金含量；水合肼；重量法中图分类号：0655．1文献标识码：A文章编号：1671-9905(2014)06-0069-02合质金中金含量普遍比较高，特别

2、是狗头金中0．3mL，于电热板上加热至沸，沉淀即为海绵金。待金含量能达到80％甚至更高。对这类合金的定量溶液迅速澄清后倾去上清液(收集废液)，加入50mL精确检测目前还比较困难。国标方法操作过程较复蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，倾去上清液(收集废杂且检测成本太高。常规方法测定金含量普遍采用液)，如此重复洗涤至溶液中无氯离子。于盛有海绵的是火试金富集重量法测定，但是这种方法在测定金的烧杯中加入(1+9)硝酸溶液20mL，加热至沸，高含量金时往往回收不完全，造成试验结果偏低，如搅拌，倾去上清液(收集废液)，再次加人(1+9)硝酸果合金颗粒比较粗大且熔点较高，实验误差

3、更为严溶液20mL加热至沸，如此重复洗涤至无小气泡冒重。本方法用王水分解试样，以水合肼为还原剂，控出。加入50mL蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，以定量制还原条件，选择性还原合金中的金元素，实现与滤纸过滤(收集废液)。收集滤纸和沉淀于50mL瓷银、铅等杂质元素的分离，再以重量法测定金含量，坩埚中，于600℃马弗炉中灰化完全，加人造渣材料能得到满意的结果。(2g碳酸氢钠、2g氯化钠、lOg硼砂)于1100℃高温炉中保温30min，取出金属颗粒置于lOOmL烧杯中，1实验部分加入(1+9)硝酸溶液20mL加热至粘附于金属颗粒1．1仪器及工作条件上的造渣材料溶解脱落完全

4、，取出金颗粒烘干称重。sartoriusME5型微量电子天平(精确至合并所有废液后用活性炭富集，火焰原子吸收分光0．001mg)，WYX一402C火焰原子吸收分光光度仪(工光度法测量废液中残余的金的质量。金含量由作条件：测定波长242．8nm，灯电流6mA，光谱带宽下式计算：WA／％：—M~+M20．2mm，燃烧头高度28mm，空气流量6．0L·min～，乙—×100炔流量0．9L·min)。式中：wA．I为合金中金的质量分数，％；1．2主要试剂为金颗粒的质量，g；盐酸(AR)，硝酸(AR)，水合肼，20％氢氧化钠溶为测得废液中残余金的质量，g；液，王水，碳

5、酸氢钠，氯化钠，硼砂。实验用水均为去为称取合金试样的质量，g。离子水。2结果与讨论2实验方法2．1溶液pH值对还原率的影响称取1．000000g试样于200mL烧杯中，加入还原时溶液pH值对金的选择性还原有直50mL王水，加热至金属溶解完全，定性滤纸过滤，接影响。称取已知金含量为45．00％的合金试样水洗烧杯滤纸5次。以氢氧化钠调节溶液pH值至1．000000g做平行实验，在不同pH值条件下进行还6．5—7，搅拌中滴加水合肼，还原完全后再过量加人收稿日期：2014．03．2670化工技术与开发第43卷原，实验结果见表1。为还原终点。在到达还原终点后，水合肼过

6、量加入表1pH值对还原率的影响0．80mL时，还原率开始异常提高，说明有杂质金属Table1EffectofpHonreductionrate被还原，将会对金含量的测定引入负面影响。因此pH值12345本实验取过量加入0．3mL水合肼以保证还原完全。3结论堕主苎：!：Z三：塑：Q：pH值6789常规的金检测方法适用范围较窄，且应用对象0．4520460．4489620．3253480．016548多为矿物，无论火法还是湿法对高含量合金的检测还原率／％100．4599．7772．303．68都有局限陛，实验误差比较大。与传统方法相比，本方法具有回收率高，操作简

7、单，重现性好等优点。在由表1可以看出，当还原时pH值小于5时，还已知合金中金含量比较高时，采用本方法，控制好还原率超过100％，说明溶液中有杂质金属一起被还原pH值和水合肼的加入量，能快速准确地测定出原，极大地影响金的测定结果，当溶液pH值超过8合质金中的金含量。时，一部分金析出沉淀不参加还原，当pH值大于等参考文献：于9时，金完全沉淀析出，还原失败。因此本实验取【1】GB／T15249．1-2009，合质金化学分析方法【S】．还原pH值为6．0～6．5。[2】郭跃安，杨丙雨，赵玉娥．2009年中国金分析测定的进2．2水合肼加入量的影响展[J]．黄金，201

8、0，31(12)：48-51．水合肼作为还原剂，在本