离子色谱-电导检测法测定环境水样中的碘化物-论文.pdf

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1、节能环保ChinaScience＆TechnologyOverview离子色谱一电导检测法测定环境水样中的碘化物曹小敏(长沙环境保护职业技术学院环境监测系，湖南长沙410004)【摘要】建立了一种测定环境水样中碘化物的离子色谱一电导检测方法，优化了色谱条件，结果表明该方法灵敏度高，标准曲线相关性好，精密度高，准确度好，检测结果准确可靠。【关键词l色谱一电导检测方法碘化物环境水样1引言微孔滤膜过滤器：装有0．45um微孔滤膜。碘化物指含碘为负一价氧化态的二元离子化合物，属于易溶于一般实验室常用仪器和设备。2．2实验步骤水的电解质。碘是首批被确认的生命元素之一

2、，在天然水体中含量极微。碘化物缺乏可造成不同程度的地方性甲状腺以及呆、小、聋、在淋洗液KOH浓度为40mmol／L，流速为1．0mL／min，进样体哑、瘫为特征的地方性克丁病，碘化物含量过高时，则可引起高碘甲积为250L抑制器电流：99mA等条件下，测定I一色谱峰面积，通过状腺肿【1]。标准曲线计算出水样中碘含量。碘化物在表层海水含量较高，可达40g／L，而在深层海水和洁净水样可直接进样，浑浊水样需用0．45ktm水系滤膜过滤，天然水体中的含量较低，一般小于1g／L。我国的污染物排放标准以除去杂质，保护柱子，对于未知浓度的样品，可先进样分析，如果至今尚未对

3、碘化物的含量作出具体规定。对环保行业所关注的地表浓度较高再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析，测定准确度高。水和废水中碘化物的分析，则至今尚未出台相关的监测分析标准方法。鉴于碘化物含量的高低对人体有着重要的生理影响，对该类物3结果与讨论质实现科学的监测分析，为广大人民群众饮用水安全保障工程提供3．1常见阴离子的干扰可靠的技术支持。在选定的条件下，测定碘离子时，易被水样中其它阴离子干扰，碘化物有不同的分析测试方法。目前比较常用的有催化还原故考察水质中六种常见阴离子对碘离子的干扰，实验表明，在选定比色法、极谱法、原子吸收法[31、电感耦合等离子体质谱仪

4、法[4】、气相的条件下，F一、C1一、NO，一、NO一、P043一、sO卜、I-的保留时间依次为色谱法，离子色谱法【6等。其中催化比色分光光度法显色条件难3．267、4．074、4．291、4．604、5．704、5．881、10．717min，这六种常见掌握[8】，极谱法灵敏度较低，气相色谱法需要转化处理[91o离子色谱法阴离子对碘离子的测定无干扰。能同时测定多种阴离子组分，该方法能测定水体中低浓度的碘化物3．2配制系列浓度的碘化钾标准溶液，用所确定的条件测含量，操作简便、灵敏度高，选择性好、分析速度陕、可用于各类水体定，作标准曲线中碘化物的测定[1ol

5、。本文立足于原有的检测方法，优化实验条件，建碘离子浓度在0．001mg／L～1．O00mg／L之间与峰面积呈良好立了一个标准曲线相关性好，精密度高，准确度好，线性范围宽，检线性，回归方程Y=O．7109X-0．003，线性相关系数r=1．0000。测结果准确可靠的测定碘化物的离子色谱一电导检测方法。3．3精密度和准确度2实验部分(1)精密度。对0．0100mg／L、0．1000mg／L、1．000mg／L三种浓2．1仪器与试剂度的碘标准溶液分别平行测定6次，得相对标准偏差分别为2．0％，(1)试剂和材料。主要试剂包括碘化钾固体(优质纯)和高纯氮气0．35％

6、，0．31％，说明该方法的精密度好。(≥99．99％)，无碘纯水。(2)准确度。由于市场上无商品化的碘化物有证标准物质，故采用(2)仪器和设备。离子色谱仪(具电导检测器)。加标回收测定来衡量方法准确度。选取三种不同类型的地表水和地下色谱柱：阴离子分离柱(疏水性)和阴离子保护柱。水实际样品进行加标回收实验。(加标量分别为0．05mg／L，0．1Orag／L阴离子自动电解再生膜抑制器：ASRS4MM：0-500mA、0．10—及1．OOmg／L)，3种实际样品加标回收率分别为：87．7％～102．2％、87．1％～100．3％、92．3％一103．5％。3．0

7、0ml／min。⋯⋯一次性注射器：5ml。下转第14页表1模拟样品准确度数据记录平行号测定结果1测定结果2测定结果310．328l0．3716O．764120．32890．37050．7635测定结果30．3270O．37260．765lmg／L40．32580．37200．764250．3271O．37120．76386O．32720．37190．7622平均值mg／L0．32740．37160．7638标准偏差S0．0010O．00070．0009相对标准偏差(％)O．32O．19O．13加标样品含量(mg／L)0．27990．27990．2799回收

8、率加标量(mg／L)0．0500O．10000．5000(％)回~