固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料-论文.pdf

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1、2014年3月色谱Vo1．32N0．3March2014ChineseJournalofChromatography224～229研究论文DOI-10．3724／SP．J．1123．20l3．f1005摘要：建rm液样品中4种苏坩染料(苏l丹I、Ⅱ、Ⅲ和IV)的固相毕取一趟快速液卡目色i叫{联质谱(UFLC—MS／MS)洲定方法、样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释泄匀后移人c18卜Ⅵ卡H苹圾小杜净化，采川Agi-lentEclipsePlusC18色谱托(100mmx2．1illm，1．8m)以0．1％(v／v)

2、f11酸水溶液和0．1％(v／v)簸乙溶液为流动科j梯度洗脱分离，电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进定{I；=分析。讨论J苏J’J-Ⅲ和苏坩Ⅳ的偶氮丛川E—z光学构现象，并刈影响素进行了分析、结果4种苏丹染料0．1～20．0g／L范内线性父系良，棚火系数均大j：0．999；在低、rfI'舟3个加标水平的平均回收牢为93．0％～l08．2％，卡日x,J标准偏差为4．8％～9．5％；方法的榆Ⅲ限(LOD)为0．06Ixg／L，定量限(LOQ)为0．2txg／L。本法准确、快速、敏．【j¨¨于J血液样【5^中：，、J‘类

3、染料的榆测分析。关键词：超快速液相色谱一联质i}譬法；同相萃取；坩染料；血液中图分类号：0658文献标识码：A文章编号：l000—8713(2014)03—0224—06Abstract：AmethodforthesimultaneousdeterminationofSudanI，Ⅱ，Ⅲ，and1Vinbloodsamplesbysolid—phaseextraction(SPE)combinedwithultra—fastliquidchromatography—tandemmassspectrometry(UFLC—M

4、S／MS)hasbeenestablished．Thesampleswereextractedwithacetonitrilebyvortexandvibratetechnique，andthenthesupernatantwasdilutedwithequalvolumeofwaterandcleanedupbyaCl8SPEcolumn．TheseparationwasperformedonanAgilentEclipsePlusCl8column(100himx2．1mm，1．8m)bygradientelution

5、withaceto—nitrilecontaining0．1％(v／v)formicacidand0．1％(v／v)formicacidaqueoussolutionasthemobilephases．Theelectrosprayionization(ESI)sourceinthepositivemodeandmultiplereac—tionmonitoring(MRM)modewereusedforthequantitativeanalysis．Inaddition，thephenom—enonofE—Zoptica

6、lisomeroccurredbytheazogroupfromSudanIllandIVwasfound，andthe通讯联系人E·mail：chenxhnb@l63．COnl基金项目：浙汀省自然科学基金项Ilj(LY13B050003)；浙江省分析测试项}j(2Ol3C37089)；浙江省医药生科研项Ij(20l3KYAI87)；宁波市然科学基金项目(20l3A610243)收稿日期：2()I3一Il一04第3期朱浩，等：固相萃取一超快速液相色谱一串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料·225·influencingf

7、actorswerediscussed．TheresultsshowedthatthecalibrationcurveswereingoodlinearityforthefourSudandyesrangedfrom0．1to20．0g／Lwiththecorrelationcoefficientsofmorethan0．999．Theaveragerecoverieswerefrom93．0％to108．2％withtherelativestand—arddeviations(RSDs)from4．8％to9．5％．Th

8、elimitsofdetection(LODs)andthelimitsofquantification(LOQs)were0．06g／Land0．2g／Lforthefouranalytes，respectively．Thedevelopedmethodissimple，rapid，andhighly