手动进样阀故障排除指南

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1、迪马科技手动进样阀故障排除指南迪马科技色谱配件专家手动进样阀故障排除指南内容索引1．前部进样手动样品注射器的使用技巧2．注射器分解图3．泄漏4．虚假波峰5．非重复性的结果6．减少的系统压力7．阻塞-高背压8．噪声或漂移9．附录A-分解图10．附录B-对注射器的压力设置进行调节11．附录C-引起虚假波峰的非注射器因素12．附录D-氧气产生的波峰干扰13．附录E-两次注射之间的冲洗迪马科技1．前部进样手动样品进样阀的使用技巧进样阀的使用技巧7125型、7725型以及其它型号的前部进样阀可采用部分进样和完全进样两种

2、进样方式。这将在附录F中进行讨论。以下为操作过程的概述：1）注射样品的步骤a)将手柄扳至LOAD（进样），将注射器插入针管，直到无法再进入b)分配样品：迅速将手柄扳至INJECT(注射)c)拔出注射器d)等到准备注射下一种样品，将手柄扳回LOAD2）在INJECT而非LOAD位置进行清洗将手柄扳至INJECT，就可以拔出注射器，但要将手柄保持在INJECT位置，让环路以流动相进行连续冲洗。每次注射完毕后都要对针管进行手动冲洗以避免交叉污染，这是非常必要的。端口直接连通设计获得了专利。注射器针头与进样环路的末端

3、直接相连，样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入环路，准备下一次进样。每注射十次或二十次后对针管进行冲洗是一个很好的习惯。这可使其充满液体，并可对针头进行冲洗，可以稀释当注射器进出该端口移动时任何污染该区域的样品。还可以使针管和通风管5充满溶液，防止空气意外进入环路。冲洗时使用0.1～1mL的流动相。冲洗时应使注射器处于INJECT位置，这样流体就可以绕过环路直接流出通风管，因为环路已经被泵冲洗过了。详情见附录E。3）使用针管清洁器而不是针进行清洗使用针管清洁器（一个小的特氟纶零件，不带有针），Rheodyne

4、零件编号为7125-54，附于注射器上。该清洁器能对针管在全长度内进行完全清洗。而针即使完全插入也无法做到。4）注入的样品体积不可等于环路体积如果这样的话，漏出通风管的样品损失会高达20%，使产品精度大幅度降低。所以进样体积应小于环路体积的50%（部分进样）或大手动进样阀故障排除指南于200%（完全进样）。5）20μL进样环路并不实际等于20μL回路环路尺寸为额定尺寸。由于管孔公差，实际尺寸会有所差异。所用管路并未进行校准。大环路（2mL）的精度大约为5%，中环路（20μL）的精度大约为10%，小环路（5μL

5、）的精度大约为30%。尽管完全进样的精度（重复性）最好，但若必须准备知道实际注射的体积，需使用部分进样方式。6）通风管与针管应处于同一水平面将通风管末端调节至与针管同一水平面，这样液体就不会被虹吸出去。虹吸作用将空气吸入环路。残留于针管内的液体会冲洗注射器针头，这样就可以防止样品残渣淤积在端口壁上。7）使用合适的注射器针头针头应该为22规格，外径0.7mm（5cm，2英寸），长5.1cm（2英寸）90°针头（方端）且无电子测距装置。3725型需要16规格的针（外径1.6～1.7mm），长度相同。2进样阀分解图

6、手柄组件定位螺丝（2）用于7225,8125/8126以及9125/9126的压力调节螺丝主体导针止推轴承弹簧垫圈(4)针管轴承环隔离密封圈管弹簧转子密封垫固定环迪马科技上图所示为通用型Rheodyne前部进样注射器的内部结构图。7125和7725等特殊型的图形和零件号见附录A。注意：定子的定位螺丝仅7125型注射器有。压力调节螺丝仅7725、7726、8125、8126、9725、9726及3725型注射器有。除非确实需要，否则不可拆开注射器。拆卸时注意：1）若是将注射器从面板上拆下，要将球形手柄放回原处，

7、然后继续。2）拧下3个定子螺丝3）从阀体上轴向拆下定子、定子面密封总成（可能仍附于定子上）和固定环4）用刀片将转子密封垫从密封销上撬下。隔离密封圈和轴承环留在原处。对于带有压力调节螺丝的型号，重新装配时，将压力调节螺丝拧松半圈，再拧紧定子螺丝。然后将压力调节螺丝拧紧。3泄露注射器有三处可能泄露：（1）针口（2）通风管（3）定子和固定环之间的缝隙转子密封垫损坏可能导致泄漏，但有许多泄露情况是无须更换密封垫的。在下面的案例中，中需对注射器进行一点调整，无须拆开，就可以修好泄露处。操作之前请阅读故障1、故障2和故障

8、3。图2：7725型注射器的剖面图注释：大多数转子密封垫失效的普遍原因是被有磨损性的颗粒主要磨伤表面。这些颗粒可能是样品的残留物、流动相或缓冲溶液的盐结晶。对金属注射器，来自管道及其配件的颗粒或毛刺也会造成划伤。在注手动进样阀故障排除指南射器的某些方位，定子和固定环之间的泄漏看上去似乎是定子的某配件发生泄漏，同样，定子的某附件发生泄漏又好象是定子和固定环之间发生泄漏。因此，在采取措施之前，必须确认泄