纳米TiO2光催化剂的电化学法制备及其表征.pdf

《纳米TiO2光催化剂的电化学法制备及其表征.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、7322003年第6期（34）卷＊纳米TiO光催化剂的电化学法制备及其表征21121陈建军，李荣先，刘业翔，赵方辉（1.深圳清华大学研究院新材料与生物工程重点实验室，广东深圳518057；2.中南大学冶金科学与工程系，湖南长沙410083）摘要：采用有机电解-溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2光催化2.1.2溶胶-凝胶过程剂，通过XRD、TEM、TG-DTA、激光粒度分析法等对纳米TiO2的在20C，pH=4，钛酸丁酯液I乙醇I水=1I3I4（体积结构相变、表面形貌、颗粒大小等进行了表征。实验表明：当热比）的实验条件下，将5mI的无水乙

2、醇、适量的二次蒸馏水及催处理温度低于350C时，TiO2的晶相结构均为锐钛型，颗粒大小化剂（调节pH值）配成溶液A；将上述电解得到的钛酸丁酯溶2-1液5mI在快速搅拌下缓缓滴入10mI无水乙醇和0.5mI无水醋在25nm以下，样品的比表面积大于65m·g；热处理温度为400C时，TiO2的晶相结构出现锐钛型和金红石型混合相，颗粒酸的混合液中，配成溶液B；将溶液A缓缓滴入溶液B，得到均2-1匀透明溶胶。在空气中放置，陈化，得固体凝胶。大小在35nm以下，样品比表面积为46.43m·g，实验制备的粉体样品属于纳米级水平；实验测试了各焙烧

3、温度下粉体样品2.1.3干燥-焙烧过程的光催化活性。将上述固体凝胶放置于空气中自然干燥3d后，用红外干燥关键词：纳米TiO2；结构相变；光催化剂；电化学法箱或恒温干燥箱于60~90C下恒温干燥数小时，得固体干凝中图分类号：O612.3文献标识码：A胶；将干凝胶用玛瑙研钵研磨得初始纳米粉体；将初始粉体置于文章编号：1001-9731（2003）06-0732-03250~800C的马弗炉中焙烧3.5h即得纳米粉体。2.2纳米TiO2的表征1引言光催化剂粉体样品的XRD分析采用Cu靶，Rigaku衍射仪，采用纳米TiO2光催化剂处理环境

4、污染物作为一项新的污比表面积测试采用ASAP2010比表面积测定仪，用BET法测定染治理技术［1~3］，由于具有能耗低，操作简单，反应条件温和和样品的比表面积，TiO2光催化剂干凝胶样品的TG-DTA分析测可减少二次污染等突出优点，日益受到重视。近年来关于纳米试采用WRT-3P微量热天平，升温速率为10K/min，平均晶粒度TiO2粉体制备方法有很大的发展，其制备方法较多，如化学气尺寸采用XRD线宽法测定，颗粒度及分布采用H-800透射电子相沉积法［4］、醇盐水解法［5］、化学沉淀法［6］、水热制备法［7］、固显微镜（TEM）和Ze

5、tapIuSPotentiaIAnaIyzer测试。相法［8］、化学氧化法［9］、溶胶-凝胶法［10，11］等。本研究采用有机2.3光催化活性测试电解-溶胶-凝胶法，一步法制备纳米TiO2的前驱体钛酸丁酯，通采用500mI苯酚溶液作为模拟废水，苯酚的初始浓度为过溶胶-凝胶法制备纳米TiO2，该法具有常温常压操作，可通过100mg/L，各种温度焙烧后的纳米TiO2粉体的浓度为200mg/L。调节电位，控制电极反应的速度，克服了传统方法的缺点，不需将样品置于苯酚溶液中用超声分散器分散5min，反应液通过冷使用昂贵的钛酸丁酯为原料，生产成

6、本低，工作环境好，后处理凝水控制在35C左右，光降解光源为300W的高压汞灯，紫外灯容易，有潜在的产业化前景。SoI-geI法实验采用电解得到的钛发光稳定后，溶液预热4min后（溶液温度约为35C）开始计时，酸丁酯为前驱体，无水乙醇作溶剂，醋酸作催化剂，用氨水作pH每10min取样一次，共取6次，将所取试样通过台式离心机分调节剂，通过SoI-geI法合成了TiO2凝胶，在不同热处理温度下离，取上层清液用751G型紫外-可见分光光度计测定其吸光度，制备了纳米TiO2光催化剂，并通过XRD、TEM、TG-DTA、激光粒根据苯酚的工作曲线

7、求出其光降解后的浓度，从而可比较其光度分析法等对纳米TiO2的结构相变、表面形貌、颗粒大小及光活性的大小。实验所用光反应器（如图1所示）由3层同心圆催化活性等进行了表征。筒构成，包括4部分：光发生器、气体搅拌器、冷凝系统和反应器。2实验3实验结果与讨论2.1样品的合成3.1XRD物相分析2.1.1钛酸丁酯的合成图2给出了试样在250C、350C、400C、600C和800C热在自制电解槽内，用处理后的工业纯钛片TA-1（钛的化学处理温度下的XRD衍射谱图。由图2可见，当焙烧温度为组成参见GB3620-83）作电极，电解液为0.005

8、moI/L的少量复250C和350C时，样品均为锐钛相TiO2，当焙烧温度为400C合导电盐的200mI丁醇溶液，控制电压为30~50V，电解液温度时，有少部分转化为金红石型，其金红石相TiO2所占比例约为为20~80C，丁醇溶液经脱