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1、第25卷第4期分析科学学报2009年8月Vol.25No.4JOURNALOFANALYTICALSCIENCEAug.2009文章编号:1006-6144(2009)04-0409-05超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T*郑小严(福建省中心检验所,福建福州350002)摘要:本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定。本方法检出限分别为碱性橙0.6Lg/kg、碱性嫩黄O0.3Lg/kg、碱性桃红T
2、0.7Lg/kg。六种食品样品的回收率为72.1%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.1%(n=6),三种染料在0.01~0.5Lg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9950。关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;食品;碱性橙;碱性嫩黄O;碱性桃红T中图分类号:O657.63文献标识码:A碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T均为芳香胺类碱性染料(图1),用于腈纶、人造纤维、皮革、纸等的[1-4][5]染色和棉织品、丝织品的印花,具有致癌、致畸变性,被严禁作为食品添加剂使用。但在中性及偏碱图1碱性橙(A)、碱性嫩黄O(B)和碱性桃红T(C)的化学结构Fig.1The
3、chemicalstructuresofchrysoidine(A),auramineO(B)andsafranineT(C)性条件下,碱性橙和碱性嫩黄O与蛋白质吸附作用较强,不易褪色,一些不法商人将其用于豆制品及黄鱼[6]的染色,使消费者健康受到严重威胁;碱性桃红T色泽红艳且不易褪色,常被不法商人用于花生、红菇、蜜饯等的染色。此外,桃红色素还能覆盖霉变花生外表的霉斑,而发芽霉变的花生米含有剧毒的黄曲霉毒素,消费者食入这种的花生米将会对人体健康造成严重的影响。目前尚无检测食品中碱性桃红T的方[7-9][10][11]法。目前碱性橙的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法和气相色谱-质联法
4、。碱性嫩[9,12,13]黄O的检测方法有高效液相色谱法。本文建立了碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、酸化甲醇饱和正己烷溶液萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料的方法。该方法碱性橙、碱性嫩黄和碱性桃红的检出限分别为0.6Lg/kg、0.3Lg/kg、0.7Lg/kg,三种染料的线性范围为0.01~0.5Lg/kg,对六种食品样品的回收率为72.1%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.1%(n=6),取得了满意的结果。收稿日期:2009-03-19修回日期:2009-04-13基金项目:国家质量监督检验检疫总局自
5、筹经费项目(2007QK160,2007QK161)*通讯联系人:郑小严,男,高级工程师,研究方向:食品安全分析.409第4期郑小严:超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T第25卷1实验部分1.1主要仪器与试剂WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪系统,配QuattroPremierXE串联四极杆质谱仪(美国,沃特世公司);高速冷冻离心机(美国,贝克曼公司,AvantiJ-E);Mill-iQ超纯水纯化系统(美国,Millipore公司);涡旋混合器。碱性橙标准品(99%),碱性嫩黄O标准品(98%),碱性桃红T标准品(99%)(Acrosorga
6、nics,美国)。混合标准储备液:准确称取20.0mg碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T标准品,用甲醇溶解定容到100mL,准确移取适量混合标准储备液,用酸化甲醇稀释成0.01~0.5Lg/mL的标准系列;酸化甲醇:500mL甲醇+10mL甲酸;提取剂:500mL甲醇+10mL氨水。甲醇、乙腈(色谱纯);所用试剂除特别标注外均为分析纯试剂,水为超纯水。1.2样品处理方法称取200g样品,破碎均匀,然后称取5.00g置于50mL离心管中,准确加入20.0mL提取剂,超声提取30min;于4e以15000r/min离心5min,移取5.0mL提取液于50mL离心管中,再加入10mL2%氨水和2gNa
7、Cl混匀,用二氯甲烷涡旋萃取3次,每次10mL;于4e,15000r/min离心5min,吸出下层提取液合并,过无水硫酸钠滤入250mL浓缩瓶中,40e真空旋转蒸发至约1mL,转入10mL试管中,40e氮气吹至近干,加入3mL酸化甲醇溶解,用甲醇饱和正己烷萃取净化3次,每次2mL,吸出正己烷层弃去,40e氮气吹至2mL以下,用酸化甲醇定容到2.0mL,混匀,用0.2LmPTFE滤膜过滤后检测。1.3色谱条件T
