DB35T897-2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定.pdf

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1、DB35福建省地方标准DB35/T897—2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定2009-03-11发布2009-04-01实施福建省质量技术监督局发布标准分享网www.bzfxw.com免费下载DB35/T897—2009前言本标准的附录A、B为资料性附录。本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。本标准由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位：福建省中心检验所。本标准主要起草人：郑小严、黄红霞、林钦、戴明、黄永辉、梁敏、王征。本标准系首次发布。www.bzfxw.comIwww.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载DB

2、35/T897—2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定1范围本标准规定了高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的方法。本标准适用于蜜饯、水产品、豆制品、食用菌、炒货、坚果和固体调味品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定。本标准高效液相色谱法检出限为：碱性橙0.02mg/kg；碱性嫩黄O0.03mg/kg；碱性桃红T0.004mg/kg；定量限为：碱性橙0.06mg/kg；碱性嫩黄O0.1mg/kg；碱性桃红T0.02mg/kg。本标准液相色谱-串联质谱法检出限为：碱性橙0.6µg/kg；碱性嫩黄O0.

3、3µg/kg；碱性桃红T0.7µg/kg；定量限为：碱性橙2µg/kg；碱性嫩黄O1µg/kg；碱性桃红T2µg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准；然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。www.bzfxw.comGB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法高效液相色谱法3.1原理试样通过碱化甲醇提取，二氯甲烷萃取，正己烷净化，高效液相色谱紫外检测器串联荧光检

4、测器同时检测食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2.2甲醇：色谱纯。3.2.3甲酸：优级纯。3.2.4氨水：优级纯，含量为25%。3.2.5磷酸：优级纯。3.2.6氯化钠。3.2.7二氯甲烷。3.2.8无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却到室温，贮于密封瓶中备用。3.2.9碱化甲醇：500mL甲醇（3.2.2）+10mL氨水（3.2.4）。3.2.10酸化甲醇：500mL甲醇（3.2.2）+10mL甲酸（3.2.3）。3.2.11甲

5、醇饱和正己烷：正己烷加入少量甲醇，直至分层出现。3.2.122%氨水（体积百分比）：取2mL氨水（3.2.4）用纯水稀释到100mL。3.2.130.05%磷酸（体积百分比）：取0.5mL磷酸（3.2.5）用纯水稀释到1000mL。1DB35/T897—20093.2.14碱性橙标准品（Chrysoidine，Cas532-82-1，C12H12N4·HCl，分子量248.71，纯度≥99%）。3.2.15碱性嫩黄O标准品（AuramineO，Cas2465-27-2，C17H21N3·HCl，分子量303.83，纯度≥98%）。3.2.16碱性桃红T标准品（Sa

6、franineT，Cas477-73-6，C20H19N4Cl，分子量350.84，纯度≥99%）。3.2.17碱性橙、碱性嫩黄O、碱性桃红T混合标准储备溶液：准确称取20.0mg碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T标准品，用甲醇（3.2.2）溶解定容到100mL,配制成200µg/mL的标准储备液。4℃冰箱放置，3个月内使用。3.2.18碱性橙、碱性嫩黄O、碱性桃红T混合标准溶液：准确移取适量混合标准储备液（3.2.17），用酸化甲醇（3.2.10）稀释成0.05µg/mL～1µg/mL的标准系列。4℃冰箱放置，一周内使用。3.3仪器与设备3.3.1高效液相色谱仪：配

7、紫外和荧光检测器。3.3.2高速万能粉碎机。3.3.3涡旋混合器。3.3.4氮气吹干仪。3.3.5水循环真空泵。3.3.6旋转蒸发仪。3.3.7超声波发生器（40KHz/600W）。3.3.8冷冻高速离心机：15000r/min。3.3.9分析天平（感量0.0001g和0.1g）。3.3.10高速匀浆机。www.bzfxw.com3.4试样制备和保存取有代表性样品500g，用粉碎机或匀浆机粉碎，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。3.5分析步骤3.5.1试样的提取净化称取5g（精确到1mg）试样，置于50mL离心管中，准确加入20.0mL碱化甲醇（3.2.

8、9），超声