RP—HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量.pdf

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1、江西中医药2014年5月第5期总45卷第377期关键词：麻黄；炮制；麻黄碱；伪麻黄碱；RP—HPLC；含量测定中图分类号：R284．1文献标识码：A麻黄是一味常用中草药，为麻黄科(Ephedrace—碱含量作为质控指标，且样品的前处理方法较为复ae)多年生草本状小灌木植物草麻黄(Ephedrasini—杂。为了建立高效快速准确，能够同时检测麻黄中c0Stapf)、中麻黄(EphedraintermediaSchrenketC．麻黄碱和伪麻黄碱的含测方法，本文参考了不同文A．Mey．)或木贼麻黄(

2、EphedraequisetinaBge．)的干献的方法进行考察，在此基础上最终确定了样燥草质茎，具有发汗散寒、宣肺平喘、利水消肿等功品处理方法简单，准确性高和重现性好的含测方法，效。已知麻黄中含有生物碱、黄酮、黄烷、鞣质、挥发可以同时检测麻黄及其炮制品中麻黄碱和伪麻黄碱油、有机酸、多糖等多种成分。麻黄经过蜜炙，可以的含量，该方法的建立将为麻黄炮制机制的探讨和缓和其发汗作用，并增强止咳平喘功效。近年来对麻黄饮片质量标准的制定奠定基础。麻黄蜜炙品的研究主要集中在炮制前后总生物碱及1仪器与试药挥发性

3、成分的变化上。麻黄碱(ephedrine，E)和伪1．1仪器DionexUhiMate3000液相色谱仪，PDA麻黄碱(pseud0ephedrine，PE)为麻黄药材中主要一3000二极管阵列紫外检测器，Chromeleon工作有效成分。其中盐酸麻黄碱被认为是麻黄宣肺平喘站；KQ3200超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公的药效成分之一_3l4J，伪麻黄碱则具有很强的抗炎司)；METFLERAE240型十万分之一电子天平(瑞和利尿作用。士METFLER)；Sartorius万分之一电子天平(德国

4、赛2005版《中国药典》对麻黄药材仅以盐酸麻黄多利斯)；RayngerST型红外测温仪(美国Raytek)；作者简介：祝婧(1985一)，女，讲师。¨通信作者：钟凌云(1971一)，女，教授。Tel：(0791)7118995，E—mail：ly1638163@163．corn。·63·JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINERE52CS旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；SHZ入液相色谱仪，连续进样5次，测定峰面积，麻黄碱—D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义

5、市予华仪器有限责和伪麻黄碱峰面积的RSD值分别为0．93％和任公司)。1．12％，表明精密度良好。1．2试剂乙腈为色谱纯(DIKMA)，甲醇、乙醇、表1盐酸麻黄碱加样回收率试验结果磷酸均为分析纯，水为纯净水。1．3药品盐酸麻黄碱对照品(批号：171241—200405)及盐酸伪麻黄碱对照品(批号：171237—200505)均购自中国药品生物制品检定所。麻黄原药材，由内蒙古赤峰荣兴堂药业有限公司提供，经本校中药鉴定教研室诸小兰教授鉴定为麻黄科植物草麻黄EphedrasinicaStapf的干燥草

6、质茎。1．4炮制样品的制备1．4．1麻黄生品取原药材，除去木质茎、残根及杂质，抖净灰屑，切段。1．4．2蜜炙麻黄取炼蜜4g，加0．5倍量开水稀释，淋人20g麻黄段中拌匀，闷润，置炒制容器内，用文火加热，炒至不粘手时，取出晾凉。得率79．78％。2方法与结果2．1色谱条件色谱柱为DIKMADiamonsilC】8(250mm×4．6mm，5m)，流动相为乙腈：0．1％磷酸(含0．1％三乙胺)水溶液=2：98，流速1．0mL／表3麻黄炮制前后盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量测定结果(n=3)min，检测

7、波长210nm，柱温30℃。2．2对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品各3mg、1．5mg，分别置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，即得。(每lmL含盐酸麻黄碱601．Lg，盐酸伪麻黄碱301xg)。2．3样品溶液的制备将麻黄与蜜麻黄粉碎，过6O目筛，精密称取麻黄及蜜麻黄粉末各0．5g，分别置于锥型瓶中，加入甲醇：水(1：1)的水溶液约45mL，超声提取30min，放至室温，滤过，加入甲醇：水(1：1)的水溶液定容至50mL。2．4检测波长的选择取盐酸麻黄碱与盐

8、酸伪麻黄碱混合对照品101xL按上述色谱条件进样，在200—800nm全波长扫描，结果表明盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱在210nm处均有最大吸收。2．5线性关系的考察取对照品溶液l，3，7，11，15分别注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，以峰面积对进样量进行回归，得盐酸麻黄碱回归方程y：44．321X+0．932(r=0．9998)，在0．06～0．9I．zg2．7重现性试验取麻黄生品60目粉末5份，每范围内盐酸麻黄碱线性良好；盐酸伪麻黄碱回归方份0．5g，精密称定，照2．3项方法制备，精密吸取此程