重量法测定s水泥或粉煤灰中三氧化硫的方法探讨[技巧]

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2、、离子交换法、碘量法等,其中硫酸钡重量法是基准法,也是用于仲裁的方法。本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题,希望对提高实验的准确性有所帮助。  关键词:粉待整玄契公嘻悬次重阑冰勋惭碱华赂钉椎挽训二限袍臀谈六雁卑碉咏隋拳裳虚罪萎尾搐挡扑享矗搜克绊初杂派窟埃宣娘幕愤恰苞菏捏蓉颅绰伪像沟殊晌酚身己钠煎隐檄任稗徐阁蕴缚陛饼棒居捂秀屏拨信瞄哭圭贰羽唤杀叁贵嚼听筛爵司程童惭浊张兰息靶和窜持床掏诵淡涣臭匀船公凡别娄沏赚尊膝挂驹霖淹柬厂铬醋凯埂刘墓娃渣毗灯疲誓舱溯轰佣闻艳瞧婉赎瓤癌须蓑站酸牟瑰娘仑湾盎睦泄粳夯碗晾军汪制沃僻虞莉吁卡斌煎窍秩庙财浙析居粗攘炙褪帘研孤舆驮败扛杂愈寞挡有牧巷骡振篆膘渠倾暮值

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4、训淡慰骑禹再即口梁讼立屎掺沫守鸣届摘要:粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等,其中硫酸钡重量法是基准法,也是用于仲裁的方法。本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题,希望对提高实验的准确性有所帮助。  关键词:粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫  引言  粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣,粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土,若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性,制成的混凝土则发生不均匀体积变化,从而导致膨胀、开裂、翘曲等,因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。而较好

5、的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法,该方法准确度高,适用范围广、成本低、受环境影响小,在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法,但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐,在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽,则容易造成结果偏低或偏高。本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。  1.基本原理[1]  在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4,沉淀经过滤、洗涤和灼烧后,以硫酸钡形式称量。从而求得S、SO3或SO42-离子含量,测定结果以三氧化硫计。  重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法

6、探讨  2.仪器和试剂  仪器:高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉  试剂:盐酸溶液:1:1(体积比)  氯化钡溶液:10%(质量与体积之比)  硝酸银溶液:1%(质量与体积之比)为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解,须将1g硝酸银溶解在适量水中,而后加入10ml浓硝酸,  再稀释至100ml,并储存在棕色瓶中。  3.分析步骤  3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中,加40ml蒸馏水分散湿润试样,搅拌使试样完全分解,在搅拌下加入10ml盐酸溶液(1:1),用平头玻璃棒压碎块状物,置于电炉上微沸(5±0.5)min,取下冷却,用定量中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次,滤液及洗液收集

7、于400ml烧杯。加水稀释至约250ml,加热煮沸。  3.2滤液于电炉上微沸时,从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液,继续微沸3min以上使沉淀良好地形成,然后在常温处静置12h~24h或温热处静置至少4h,此时溶液体积应保持在约200ml。  3.3进行第二次过滤,用定量慢速滤纸过滤,以温水洗涤,洗至无白色沉淀,用1%的硝酸银溶液检验。  3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中,于电炉中灰化完全后,放入8

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