桑蚕丝与柞蚕丝混纺产品定量化学分析方法研究.pdf

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1、一检科技1．。nce桑蚕丝与柞蚕丝混纺产品定量化学分析方法研究TheQuantitativeChemicalAnalysisMethodResearchonNaturalSilk，TussahSilkBlendedFabrics文／熊小平周梅吴楠摘要用甲酸／氯化锌法测定桑蚕丝与柞蚕丝混纺产品的纤维含量，考察不同溶解条件对混合物溶解程度的影响，选出最优溶解方案。在此条件下，检测结果与实际含量对应良好，且与FZ／T40005～2009《桑／柞产品中桑蚕丝含量测定化学法》中氯化钙／乙醇法相比，结果无显著差异，样品溶解时间缩短

2、，溶解温度降低，可操作性增强，检测数据稳定可靠。关键词：桑／柞蚕丝混纺产品i甲酸／氯化锌；氯化钙／乙醇纤维含量随着经济的发展，人们对生活舒适度的要求越来越箱，烘干温度为(105±3)。c：分析天平，精密度为0．1mg：高。桑蚕丝作为一种优良的天然纤维深受消费者喜爱。相干燥器，装有变色硅胶具塞三角瓶容量250mL玻璃对于桑蚕丝，柞蚕丝为野蚕产出在其纤维的色泽、手砂芯坩埚．容量30mL40mL．微孔直径为90m～l50gm感、舒适度和可纺性等方面都差于家蚕产出的桑蚕丝，其的烧结圆形过滤坩埚称量瓶：温度计。受欢迎的程度较小，

3、但价格低廉。因此，市场上出现了以1．2试剂配制柞蚕丝冒充桑蚕丝的现象。其中，蚕丝被最为突出。甲酸／氯化锌溶液：将20g无水氯化锌和68g：~水甲酸目前检测桑／柞蚕丝混纺产品使用的标准是FZ／T40005加蒸馏水至1OOg。—2o09《桑／柞产品中桑蚕丝含量测定化学法》。该标准稀氨水：取20mL氨水．用蒸馏水稀释至1L。中氯化钙／乙醇试剂配制复杂，试验所需温度较高，耗时氯化钙／乙醇溶液：按无水氯化钙：无水乙醇：水为长。在检测过程中发现，常温下，桑蚕丝在甲酸／氯化锌溶1lOg：120mL：140mL的比例配制，先将氯化钙溶

4、于水．液中溶解效果较好．且柞蚕丝不溶于甲酸／氯化锌溶液。待冷却后再加入无水乙醇。本文拟采用甲酸／氯化锌法测定桑／柞蚕丝混合物的纤维含1_3样品预处理量．考察不同溶解条件对混合物溶解程度的影响，并将试将样品放在索氏提取器中，用石油醚萃取1h．每小验结果与使用氯化钙／乙醇法溶解结果进行对比研究，为时循环6次，待试样中的石油醚挥发后．把样品浸入冷水桑／柞产品中桑蚕丝含量的测定提供新的检测方法。中，浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h并不时搅拌溶液，抽吸或离心脱水、晾干。l试验准备1．4样品准备1．1试剂与仪器从预处理的

5、样品中称取试样，每个样品约1g．放人主要试剂：甲酸／氯化锌，稀氨水，氯化钙／乙醇，石称量瓶中，把装有样品的称量瓶放入烘箱中．在105℃下油醚(馏程为40。C～60。C)。烘干4个小时．然后取出放入干燥器待冷取至室温后，主要仪器：电热恒温水浴锅：真空抽气泵：快速烘称重。2015年6月(上)中国纤榆7311检三技1．。2试验方法3试验结果与讨论2．1试验原理3．1甲酸／氯化锌法溶解桑／柞蚕丝试验条件的探讨由于柞蚕丝的丝素结构中支链较多，能保持一定的交利用纯的桑蚕丝和柞蚕丝进行试验设定不同的温度联作用．对盐类的抵抗作用比桑蚕

6、丝强。因此，利用高浓和溶解时间，寻找最佳溶解条件，结果如表1所示。度的盐溶液．可使桑蚕丝发生无限溶胀溶解．从而达到定由表1可知，桑蚕丝在甲酸／氯化锌溶液中极易溶解。量的效果。柞蚕丝在甲酸／氯化锌溶液中的损伤值随温度的升高与时本文分别用甲酸／氯化锌溶液和氯化钙／乙醇溶液将桑／间的延长均略有提高。从试验的可操作性以及节约能源柞产品中的桑蚕丝溶解去除用已知质量的过滤坩埚收集提高工作效率等方面考虑．并结合柞蚕丝的损伤情况，我残留物并清洗烘干和称重．计算得出混合物的纤维含量们选用(20±2)。C、20min作为定量分析桑蚕丝／柞

7、蚕丝(绝对干燥百分比)。计算公式如公式(1)和公式(2)混合物纤维含量的最优试验条件。所示。3．2修正系数推导准确称取(1±O．1)g预处理后的柞蚕丝，加入lOOmL甲不溶纤维％)=×I(】酸／氯化锌溶液在(20±2)。C水浴中振荡20min。用稀氨水中和洗涤．将残留物和坩埚烘干、冷却、称重。溶解纤维含量(％)=1O0～不溶纤维含量(2)柞蚕丝损伤值计算公式如公式(3)所示。2．2试验过程d=m／r(3)(1)在不同条件下，用甲酸／氯化锌溶液分别溶解纯式中：nl为溶解前柞蚕丝干重g：，为经甲酸／氯化锌的桑蚕丝和柞蚕丝样

8、品．观察桑蚕丝与柞蚕丝的溶解情溶液溶解后柞蚕丝干重．g。况并探讨不同溶解时间及溶解温度对柞蚕丝的损伤寻表2为柞蚕丝在甲酸／氯化锌溶液中溶解后的质量修正找最优溶解桑／柞蚕丝混合物的条件。系数。由表2可知在(2O±2)。C的水浴中振荡20rain(2)取10份经石油醚预处理且已知干重的纯柞蚕柞蚕丝在甲酸／氯化锌溶液中的损伤值不大，质量