原子吸收光谱法测定镁.pdf

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1、原子吸收光谱法测定饮用水中的镁含量浙江大学化学系吴清洲原子吸收光谱法测定饮用水中的镁含量中级化学实验(第二版)P67一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、注意事项一、实验目的1.掌握用原子吸收光谱进行元素定量分析（标准曲线法、标准加入法）的基本原理2．掌握原子吸收光谱中化学干扰的消除方法3.熟悉原子吸收分光光度计的基本操作二、实验原理空心阴极灯发出的频率为，强度为I的光穿0过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使该入射光的光强降低为I。A＝－log（I/I)0A=K`C仪器测量出各标准和样品的吸光度A值。标准曲线法：基于A=K`C标准加入法：基于

2、A=K`(CX+CS）分光光度法又称比色法，是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。不同物质对不同波长的光具有选择性吸收。物质对光的吸收程度用吸光度A表示，其定义为：A＝－log（I/I0)根据朗伯—比耳定律可知，A＝εbc式中：A，吸光度，无量纲；b，液层厚度(即光程长度)，cm；c，溶液的浓度，mol/L；ε，称为摩尔吸光系数，L·/(mol·cm)，仅与入射光波长、溶液的性质及温度有关，与浓度无关。在一定实验条件下，A＝kc，即吸光度与浓度乘正比。(ebuxilong)三、仪器与试剂仪器：原子吸收分光光度计(配备镁空心阴极灯，空气压缩机、乙炔气钢瓶）；容

3、量瓶；移液管。试剂：水样，镁标准溶液10ug/mL,锶溶液1%.四、实验步骤原子吸收光谱仪的预热：开启通风开关，开启光谱仪和计算机开关，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标。安装、预热并准直Mg空心阴极灯。讲解时，要试着开启气源，点火，正常后关火。镁原子吸收测定的仪器条件：波长285.2nm灯电流1.8mA光谱通带0.5nm燃烧器高度7mm乙炔流量1.1L/min空气流量4.4L/min预热Mg空心阴极灯1.干扰抑制剂锶加入量选择的溶液配制锶加入量选择的仪器测定点火。设置方法参数。按校正中设定标准为5个，分别输入锶的毫升数，方法使用一般：线性最小二乘法。测定，按照仪

4、器提示，去离子水为参比调零，再测定6个容量瓶中的吸光度，忽略仪器的“最小二乘法无效”的提醒。打印结果。仪器会作出吸光度－锶浓度关系曲线，从中找出最佳锶加入量。测定完成后，先喷水两分钟以上才可关火。打印结果操作界面设置方法参数。按2．标准曲线法的溶液配制标准曲线法的仪器测定点火。设置方法参数，校正中设定标准为5个，浓度分别为0.200、0.400mg/L等等（空白浓度0的无需输入），方法使用一般：线性最小二乘法。测定，仪器提示空气或去离子水调零时，用锶最佳加入量并稀至25mL（也就是1#样）的溶液为空白调零，再用它做为空白。继续测定5个标准液的吸光度，出现对话框时，选测定样品

5、，进行水样测定。建议大家把中间浓度标准溶液的一个也给它测定一下（已知浓度样品对照）。测定完成后，喷水两分钟以上才可关火。打印结果。3．标准加入法的溶液配制标准加入法溶液的测定点火。设置方法参数，校正中设定标准为4个，浓度分别为0.200、0.400mg/L等等，（空白，标准加入浓度为0，无需输入），（方法使用一般：线性最小二乘法。测定，仪器提示空气或去离子水调零时，还用锶最佳加入量并稀至25mL（也就是标准曲线法的1#样）溶液为空白调零，再按照提示测定5个标准加入法溶液的吸光度。测定完成后，喷水两分钟以上才可关火。打印结果。标准加入法的测定曲线四、注意事项任何液体试剂都

6、不能放在仪器及计算机上方。每次测定标样及试样后，用去离子水吸喷2min后，方可关火。开机，先开空气，后乙炔气；关机，先关乙炔，后关空气。先关闭元素灯，后关闭仪器总开关。实验数据记录仪器打印数据文件可作为实验报告的数据记录。实验结果与分析实验结果与分析要有计算步骤和公式，不能仅有最后结果。要有1.锶最佳加入量的得出过程；2．标准曲线法的拟合方程，相关系数，水样原含镁量；两次测定的误差等。3.标准加入法的拟合方程，相关系数，水样镁含量得出过程。要进行数据分析。书上的思考题（心得结合思考题写）1．原子吸收分光光度计的四大系统是什么？与紫外－可见分光光度计比较，两者有何异同

7、点？2．开机和关机时，开、关空气和乙炔气的顺序如何？为什么？3．标准加入法和标准曲线法的适用范围各是什么？在使用时各应注意哪几点？4.原子吸收光谱法中影响测定的干扰因素有哪些？如何消除？移液管的操作方法1)量取时,使用食指按滴定管的管口2)调节液面时,滴定管下端离开液面,眼睛平与刻度平视(垂直、靠壁、成45度角3）放液时，同样垂直、靠壁、成45度角待溶液流尽，停10~15秒，并靠壁转一圈。