乙酰丙酮钙的合成研究.pdf

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1、18塑料助剂2013年第1期(总第97期)乙酰丙酮钙的合成研究李兑张宏量王艳陈新华张国靓(安徽佳先功能助剂股份有限公司，蚌埠，233010)摘要以新制备的氢氧化钙和乙酰丙酮为原料，二甲苯为分散剂，合成乙酰丙酮钙，该方法的最佳工艺条件为：采用新制Ca(OH)2，乙酰丙~／Ca(OH)2摩尔比为1．50，分散剂采用二甲苯，用量为100mL二甲苯／0．1toolCa(OH)：，反应温度110℃，反应时间1h。。红外光谱表征表明，乙酰丙酮以烯醇式一价阴离子的形式与钙离子配位。形成配合物。X射线衍射(XRD)表征证明，该

2、物质为乙酰丙酮钙。关键词乙酰丙酮钙乙酰丙酮合成doi：10．3969／j．issn．1672-6294．2013．01．005StudyonSynthesisofCalciumAcetylacetonateLiDuiZhangHongliangWangYanChenXinhuaZhangGuoliang(AnhuiJiaxianFunctionalAdditivesCo．，Ltd．Bengbu，233010)Abstract：Thecalciumacetylacetonatewassynthesizedusin

3、gacetylacetoneandnewsynthesisedcalciumhydroxideasrawmaterials，xyleneasadispersingagent．Thismethodprovidesanewmethodforthesynthesisofcalciumacetylacetonate，andtheoptimumreactionconditionsare，Ca(OH)2，newsynthesized，acetylaetone／Ca(OH)2moleratio1．5，dispersingag

4、ent：xylene，xylene／Ca(OH)2100mL／O．1mole，reactiontemperature110℃．reactiontime1h．IRspectrumshowsthatacetylacetonateintheformofamonovalentanionwithcalciumionsformsligand．XRDpatternshowsthatthesubstanceiscalciumacetylacetonate．Keywords：calciumacetylacetonate；acet

5、ylacetone；synthesis一二酮化合物是一种具有特殊结构的有机合苯甲酰甲烷有显著的协同作用。成中间体，尤其是作为一种优良的金属络合剂已目前，传统液相合成乙酰丙酮钙的方法存在经得到广泛应用l】J。它在水溶液中会电解为弱酸，产率低、色泽差或是成本高等缺点，因此对乙酰丙从而作为阴离子配体与金属离子配位团。乙酰丙酮酮钙的合成方法进行改进具有重要意义。是典型的届一二酮，能够通过羰基氧原子与金属离本文以氯化钙、氢氧化钠、乙酰丙酮为原料，子发生双齿配位，形成稳定的六元鳌合环_3J。乙酰二甲苯为分散剂，液相合成乙酰

6、丙酮钙。该方法收丙酮类化合物可以通过与PVC进行烷基化反应置率高，成本低，污水排放少，易于工业化生产。换PVC加工期间生成的烯丙基氯，在改善PVC制l实验部分品的初期着色方面具有优异的效果[41。乙酰丙酮钙是硬质PVC的热稳定剂。与硬脂酰苯甲酰甲烷、二1．1实验试剂乙酰丙酮，分析纯，广东汕头西陇化工厂；氢收稿日期：2012-11一O5氧化钙，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；无水第1期李兑，等．乙酰丙酮钙的合成研究19氯化钙，分析纯，国药集团化学试剂有限公司：二2．1．2乙酰丙酮用量甲苯，分析纯，国药集团化学试剂

7、有限公司。在其他条件一致的情况下，我们对乙酰丙酮1．2实验仪器的用量对产品乙酰丙酮钙收率的影响进行了试磁力搅拌器，JBZ一14，上海大中分析仪器厂；验，结果见表2。傅立叶变换红外光谱仪．VECTOR33型，德国Bruker公司；x射线衍射仪，DX一2000型，丹东方表2乙酰丙酮用量对乙酰丙酮钙产率的影响圆仪器有限公司。Tab．2Efectofdoseofacetylacetoneontheyieldofcalcium1．3乙酰丙酮钙的合成acetylacetone将0．1mol无水氯化钙溶于水配成150mL溶乙

8、酰丙酮过量百分数／％产率／％液，将0．2mol的氢氧化钠溶于水配成150mL溶288液，将两溶液混合，充分搅拌15min，生成氢氧化593钙沉淀，反应产物抽滤后备用。将一定量分散剂加1O94．23090入三口烧瓶，开启搅拌．加入乙酰丙酮，再加入氢5093．5氧化钙。110℃条件下反应lh，反应结束，抽滤反应产物，并用少量二甲苯洗涤滤饼2次，洗净的滤饼在150℃下干燥5h，得到乙酰丙酮钙