chapter16-催化剂表征分析技术和手段(自由介绍).ppt

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1、催化剂表征BETXRDSEMTEMUV-VISAFMXPS六.X-射线光电子能谱(XPS)在催化中的应用催化反应是在表面上进行的，催化剂表面的性质对催化反应有决定性的影响六.X-射线光电子能谱(XPS)在催化中的应用催化反应是在表面上进行的，催化剂表面的性质对催化反应有决定性的影响催化剂表面上有什么元素？各元素的价态？催化剂表面的组成？1.XPS的原理较高能量的X射线作用于样品后，能把元素内层的电子激发成自由电子，直接逸出表面的叫光电子；间接逸出表面的叫俄歇电子1.XPS的原理逸出的电子具有一定的动能。用能量分析器可以检测:（1）不同电子

2、的动能；（2）具有相同动能的电子数1.XPS的原理逸出的电子具有一定的动能。用能量分析器可以检测:（1）不同电子的动能；（2）具有相同动能的电子数内层电子包括：s,p,d,fXPS的原理BE=h-KEBE:结合能（Bindingenergy）h:入射光束（X-射线）的能量KE:动能（KineticEnergy）XPS的原理BE=h-KEBE:结合能（Bindingenergy）h:入射光束（X-射线）的能量KE:动能（KineticEnergy）xxx催化剂的X-射线光电子能谱能谱的分类：光源为X-射线，用能量分析器分析激发出来的

3、光电子，叫X-射线光电子能谱(X-RayPhotoelectronSpectroscopy,XPS)能谱的分类：光源为X-射线，用能量分析器分析激发出来的光电子，叫X-射线光电子能谱(X-RayPhotoelectronSpectroscopy,XPS)光源为紫外线，用能量分析器分析激发出来的光电子，叫紫外线光电子能谱(UltravioletPhotoelectronSpectroscopy,UPS)能谱的分类：光源为X-射线，用能量分析器分析激发出来的光电子，叫X-射线光电子能谱(X-RayPhotoelectronSpectrosco

4、py,XPS)光源为紫外线，用能量分析器分析激发出来的光电子，叫紫外线光电子能谱(UltravioletPhotoelectronSpectroscopy,UPS)用能量分析器分析激发出来的俄歇电子，叫俄歇电子能谱(AugerelectronSpectroscopy,AES)2.能谱谱图的获得：(1)收录全谱(2)对某些特征元素的能量范围进行窄扫描（局部放大）。一般来讲，要收集全部元素的窄扫描谱例1.某吸附分离剂的XPS能谱图2.能谱谱图的获得：例2.某Pd/C催化剂的XPS能谱图3.元素的特征峰X-射线作用于样品上，多种内层电子都能被激

5、发出来。但每种元素都有1、2个代表自己的最强峰。而不同元素的最强峰之间很少重叠。因此，这些特征峰便成了识别元素的标记。3.元素的特征峰X-射线作用于样品上，多种内层电子都能被激发出来。但每种元素都有1、2个代表自己的最强峰。而不同元素的最强峰之间很少重叠。因此，这些特征峰便成了识别元素的标记。根据特征峰出现的位置，可定量分析样品表面的元素组成3.元素的特征峰X-射线作用于样品上，多种内层电子都能被激发出来。但每种元素都有1、2个代表自己的最强峰。而不同元素的最强峰之间很少重叠。因此，这些特征峰便成了识别元素的标记。根据特征峰出现的位置，可

6、定量分析样品表面的元素组成可以从物理手册中查零价元素的结合能。如：Ni2p:852.7ev4.峰强度峰强度与样品中原子浓度直接相关，但无法建立绝对关系，因此无法进行绝对定量。但通过校正方法求得相对灵敏度因子，可以求相对含量4.峰强度峰强度与样品中原子浓度直接相关，但无法建立绝对关系，因此无法进行绝对定量。但通过校正方法求得相对灵敏度因子，可以求相对含量如某Ni-Cu/Al2O3催化剂表面上Ni/Cu原子比Ai为能谱峰的面积；Si为相对灵敏度因子（由工程师确定）5.化学位移原子内层的电子受两方面作用:(1)原子核的吸引;(2)其它电子的排斥

7、5.化学位移原子内层的电子受两方面作用:(1)原子核的吸引;(2)其它电子的排斥5.化学位移原子的化学环境发生变化（如价态变化，或与电负性不同的原子相结合），引起原子的外层价电子密度发生变化。5.化学位移原子的化学环境发生变化（如价态变化，或与电负性不同的原子相结合），引起原子的外层价电子密度发生变化。当外层价电子密度减少时(如正氧化态，或与电负性比它大的原子相结合),BE增加；反之，减少5.化学位移原子的化学环境发生变化（如价态变化，或与电负性不同的原子相结合），引起原子的外层价电子密度发生变化。当外层价电子密度减少时(如正氧化态，或与

8、电负性比它大的原子相结合),BE增加；反之，减少由化学因素引起的化学结合能位移，称为化学位移5.化学位移因此，可以通过化学位移的研究，反过来判断原子的状态、它们所处的化学环境以及分子结构5.化