催化剂分析手段.doc

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1、催化剂分析手段1.电感藕合等离子光谱(ICP)微量元素含量的测定2.氮物理吸附测定比表面和孔径分布的方法3.X-射线粉末衍射(XRD)将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法4.透射电子显微镜(TEM)用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。5.扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样

2、从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感6.X-射线光电子能谱(XPS)(1)元素定性分析   各种元素都有它的特征的电子结合能,因此在能谱图中就出现特征谱线,可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除H和He以外的所有元素。通过对样品进行全扫描,在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。 (2)元素定量分折   X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(

3、光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。在实际分析中,采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析,其分析精度达1%~2%。 (3)固体表面分析   固体表面是指最外层的1~10个原子层,其厚度大概是(0.1~1)nnm。人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体内部的组成和性质不同的相。表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成,原子价态,表面能态分布。测定表面原子的电子云分布和能级结构等。X射线   光电子能谱是最常用的工具。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。 (4)化合

4、物结构签定   X射线光电子能谱法对于内壳层电子结合能化学位移的精确测量,能提供化学键和电荷分布方面的信息。1.程序升温技术(TPD及TPR)2.N2O脉冲滴定活性Cu表面积的测定由N20脉冲滴定测得3.傅立叶变换红外光谱(FT-IR)4.紫外可见漫反射(UV-Vis)紫外-可见漫反射光谱主要用来判断Cu物种在催化剂中所处的状态,其原理是利用过渡金属的d一d电子跃迁产生的吸收信号来研究过渡金属元素的离子配位状况。

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