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1、奥美拉唑肠溶胶囊(注：肠溶颗粒进口)释放度测定方法验证方案文件编号：OMCVP002版本号：00昆山龙灯瑞迪制药有限公司目录1.审核与批准表2.释放度测定方法3.仪器和材料4.验证参数接受标准5.准确度6.精密度7.专属性8.线性和范围9.耐用性1.审核与批准表奥美拉唑肠溶胶囊释放度测定方法验证方案Review&approvalsheetforProtocol起草Draft起草人preparedby签字signature日期date胡朝新审核Review审核人reviewedby签字signature日期date杨君赵万顺批准Approval批准人approve
2、dby签字signature日期date生产技术副总VGM(Tech.)2.释放度测定方法（中国药典2005年版奥美拉唑肠溶胶囊质量标准相关内容）取本品,照释放度测定法(中国药典2005年版二部附录XD第二法),采用溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录XC第二法）装置，以氯化钠的盐酸溶液(取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml)500ml为释放介质，转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,肠溶颗粒与释放介质均不得有明显变色。在操作容器中加预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml,转速不变，继续依法操作，经45分钟时，取溶
3、液滤过，精密量取续滤液5ml，精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀,作为供试品溶液；另精密称取奥美拉唑对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙醇10ml溶解后，加混合释放介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L磷酸氢二钠溶液(5:4)]稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加混合释放介质稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。计算公式At×Wr×Dt×P释放度（%）=-
4、---------------------×100Ar×Dr×20式中：At--供试品溶液主峰峰面积;Ar--对照品溶液主峰平均峰面积;Wr--对照品的量，mg;Dt--供试品溶液稀释因子;Dr—对照品溶液稀释因子;P--对照品纯度。3.仪器和材料编号项目具备(√)不具备(×)1纯化水√2乙睛（色谱纯）√3磷酸氢二纳（分析纯）√4磷酸（分析纯）√5氢氧化钠（分析纯）√6氯化钠（分析纯）√7盐酸（分析纯）√8色谱柱(C8,250mm×4.0mm×5µm)√9乙醇（分析纯）√10奥美拉唑对照品√11奥美拉唑肠溶胶囊√12奥美拉唑肠溶胶囊空白辅料√13空白胶囊√14高
5、效液相色谱仪√15pH计√16超声波清洗器√17离心机√18智能溶出试验仪√4.验证参数接受标准编号验证参数接受标准1准确度(回收率)回收率应为98.0%～102.0%2精密度（重复性）RSD不得过2.0%3专属性（空白辅料及空白胶囊干扰试验）空白辅料及空白胶囊对释放度测定不产生干扰4线性和范围范围应包含测定浓度的60%～120%,相关系数不得小于0.9995耐用性1)溶液稳定性RSD不得过2.0%2)滤膜吸附情况考察试验释放度测定结果不得相差2.0%5.准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，本试验采用回收率来表示。5.1色谱条件5.1.
6、1高效液相色谱仪5.1.2可调波长紫外-可见光检测器5.1.3色谱柱：LichrosphereRPSelectB,250mm×4.0mm×5µm（或其他不同品牌的同等色谱柱）5.1.4流动相：0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH至7.6）-乙腈(75:25)5.1.5检测波长:302nm5.1.6流速:1.5ml/min5.1.7进样量:20ml5.2分析步骤按本品平均装量为235mg计算,取奥美拉唑对照品和按本品处方配制的空白辅料分别配制平均每粒胶囊约含10mg(50%)、20mg(100%)和24mg(120%)的细粉,分别混合均匀,分别称取细粉
7、约235mg(分别相当于含奥美拉唑10mg、20mg和24mg),加混合释放介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L磷酸氢二钠溶液(5:4)]900ml,超声且振摇,取溶液滤过,精密量取续滤液5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取奥美拉唑对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙醇10ml溶解后,加混合释放介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L磷酸氢二钠溶液(5:4)]稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加混合释放介质稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1m
8、l，摇匀,作为对照品溶液
