稳定核素示踪技术课件.ppt

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1、稳定核素示踪技术第一节概述基本概念：核素：具有特定特征的某一种原子同位素：原子含有相同的质子数，不同的中子数同位素丰度：某一同位素在该元素中所占原子百分含量原子百分超：某同位素的标本或某标记物中，某同位素丰度与该同位素天然丰度之差。分子丰度：每100个分子中带标记核素的分子有多少。（包括了天然稳定核素形成的标记分子）稳定核素应用历史溯源1947年Wisconsin大学“同位素在生物学和医学中的应用”专题讨论会，开始稳定同位素应用的新纪元1947-1960S稳定同位素技术迅速发展1977年London稳定同位素国际讨论会1978年T.A.B

2、aillie编写会议论文集“StableIsotopes:ApplicationsinPharmacology,ToxicologyandClinicalResearch”稳定核素应用范围和分析技术方面：P.D.Klein肯定了稳定核素是生物学和医学研究中的基本工具J.T.Watson报道了测定同位素的质谱方法G.H.Draffan介绍了稳定同位素在人体药物代谢研究中的应用D.S.Davis介绍了氘标记在克洛尼丁的药代动力学和浓度效应研究中的应用D.M.Wilson研究了高分辨质谱法和MRS对稳定同位素参入的检测和定量1977-1992年

3、稳定同位素在生物学和医学中的应用更为广泛，采用的核素范围更广生物医学中常用的稳定核素ZXA1H23Li6,75B106C137N158O17,1612Mg2516S33,3420Ca42,44,4624Cr50ZXA26Fe54,57,5829Cu6530Zn64,67,68,7034Se7442Mo95,9650Sn116,12052Te124,12653Er17068I127稳定核素测定的特点:1.无辐射危害2.适用于长过程的示踪3.无化学毒性4.无半衰期足够长的放射性核素，稳定核素是唯一示踪物5.结合MS和MRS，可知示踪物分子结构

4、及具体标记位置6.与放射性核素双重标记，互相弥补不足第二节稳定核素及其标记物的测量分析稳定核素测量分析内容1.稳定核素的丰度2.核质量3.标记化合物的结构4.示踪原子在标记分子中的位置气相色谱法色谱吸附色谱：利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异以达到分离的目的。分配色谱：利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的不同（溶解度的不同）。担体担体：具有化学惰性的多孔性微粒或玻璃微珠。特性：表面面积大、无吸附能力、孔分布均匀、热稳定性好、机械强度适宜。分类：硅藻土型担体非硅藻土型担体（氟担体、玻璃微珠、素瓷）固定相固定剂：高分子多孔微粒，可

5、吸附，可作为担体。（苯乙烯、二乙烯苯）固定液：沸点高，蒸汽压低、热稳定性好、溶解能力高、分离能力高。（极性：甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、氰基硅氧烷非极性：沙鱼烷、阿皮松）气相色谱柱气—固色谱柱：液态的固定相冷凝或涂在管壁，又称空心柱。气—液色谱柱：将固定相或担体装入厚壁玻管，然后加热拉成毛细管，又称填充柱。气相色谱程序载气——压力调节器——净化器——稳压阀（调节流量）——柱前压力表——转子流量计——进样器——色谱柱——检测器注入液柱后分态样品流收集——记录仪质谱法定义：直接测定各种物质的原子或原子团的质荷比，确定被测原子或原子团的特性和数量优

6、点：不受待测元素种类和物质形态的限制；灵敏度较高；精确度好质谱分类无机质谱：同位素比值质谱仪有机质谱：GC-MSLC-MSLC-GC-MS质谱工作环节质谱仪器系统样品的制备样品的电离离子束流的出射分离离子束流的接受数据处理进样系统离子源质量分析器检测器数据处理系统质谱法基本原理：将气体样品或液体、固体样品的蒸汽引入电离室，用离子流轰击，使样品分子失去电子成为带正电的分子离子，再进一步裂解成更小的离子、碎片离子。离子束经过磁场，使不同质荷比m/e的正离子，并记录其相对强度，绘出质谱图，进行定性、定量分析。质谱仪程序：气体分子流碎片离子束气体

7、样品存储器———电离室—————加速离子束一束正离子加速室———分离管————狭缝——正离子收集器——记录器（质谱图）电离方式电子轰击电离：利用几十电子伏的慢电子轰击引入离子源内的气体样品，使样品原子或分子失去电子形成正离子，或使其捕获电子而形成负离子。优点：重复性好。表面电离：难以气化的固体样品原子或分子接触热金属表面产生热离子发射。优点：对碱金属有较好灵敏度。缺点：不同元素电离效率相差大。化学电离：用电子轰击反应气体，使生成初级离子，初级离子再与气体样品通过离子—分子反应，生成样品离子。优点：适用多原子化合物，易获得离子峰，碎片峰少，

8、谱线单纯。质量分析器I:双聚焦质谱质量分析器II:三级四级杆质谱质量分析器III:飞行管质谱性能指标分辨率：对相邻两个质谱峰的分离能力质量范围：分析样品的分子量范围灵敏度：每次分析样品所需最小