石墨烯复合材料的制备及性能研究.pdf

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化学工程师ChemicalEngineer2015年第06期DOI：10．16247~．cnki．23—1171／tq．20150601：科研-与ZnO／石墨烯复合材料的：开发制备及性能研究毒朱丽媛，徐泽，张婧，曲中悦，史德友，吴泽，董丽敏(哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨150080)摘要：本文将采用溶胶一凝胶法制备纳米ZnO和通过Hummers法制备的石墨烯进行简单的一步超声复合，得到ZnO／石墨烯复合材料。利用XRD、TEM以及紫外可见分光光度计对所制备的ZnO和石墨烯样品进行测试表征，并以亚甲基蓝的降解效率来评价ZnO／石墨烯复合材料的光催化活性能。研究表明：ZnO／石墨烯的光催活性较纯氧化锌提高了4倍有余，当石墨烯质量比为15％时，ZnO／石墨烯的光催化活性最强。关键词：溶胶一凝胶；超声复合；ZnO／石墨烯；光催化中图分类号：0613．71文献标识码：APreparationandphotocatalyficpropertiesofzincoxide／graphenecomposites‘ZHULi-yuan，XUZe，ZHANGJing，QUZhong—yue，SHIDe—you，wUZe，DONGLi—min(CollegeofMaterialScienceandEngineering，HarbinUniversityofScienceandTechnology，Harbin150080，China)Abstract：ZnOnanomaterialswaspreparedbysol-gelmethod，andthroughtheHummersmethodpreparedthegrapheme．zincoxide／GrapheneCompositeswerepreparedbythesimpleonestepultrasonicmethod．Thepre—paredsampleswerecharacterizedbyXRD，TEMandSEMtostudythestructure，morphologyandproperties．Weevaluatethephotoeatalyticactivityofthezincoxide／GrapheneCompositesbythemethylenebluedecolorizationrate．Theresultsshowsthatwhenthepercentageofgrapheneisupto15％，thephotocatalyticactivityofZnO／graphenecompositesisthestrongest．Keywords：sol—gelmethod；ultrasoniccomplex；zincoxide／graphene；photocatalytic目前，逐渐增长的人口和工业发展造成越来越是一个更好的选择⋯。而石墨烯具有独特的结构，它严重的地下和地表水污染。其中，纺织工业和食品可以与带有苯环的化合物发生～耵共轭，且具有加工业使用的有机染料是造成水污染的主要原因，巨大的比表面积，因此可以利用石墨烯吸附废水中因为其很难进行生物降解，对水生植物具有很强的的一部分有机污染物[5,61。将石墨烯和ZnO的特性有毒性，以及对人体有很强的致癌性⋯。为了降低有机机地结合起来，采用简单的方法制备一种低成本、染料对环境和人类造成的危害，用光催化剂降解空可循环利用且高效的光催化剂在光催化降解有机气中、水中的有机染料或者将他们转化为危害小的废水方面具有重大意义【7I8]。化学物质已经引起越来越广泛的关注。光催化剂作本文选用了一种简便的超声复合法，即将制备为一种绿色的环保处理剂在处理有机废水方面有好的ZnO和石墨烯通过超声的方法复合在一起，有着宽阔的前景。效的阻止了石墨烯的团聚堆叠问题，并在降低ZnO目前，应用较广泛的光催化剂为TiO及其复合中电子和空穴复合的问题上显有成效。材料，但是其成本较高、制备过程复杂且不易于回收。ZnO与TiO。有相似的间隙能，同时在光催化降1实验部分解一些水溶液中的染料时显示出比TiO：更高的处1．1样品制备理效率，且它的成本更低。因此，在光催化方面ZnO溶胶凝胶法ZnO制备步骤如下：首先，将一定收稿日期：2015-04-03量的Zn(NO。)·6H20与柠檬酸溶于水中，得到混合基金项目：黑龙江省高校科技创新团队建设计划资助(2013TD008)；哈盐溶液，将该混合溶液超声1h后室温陈化12h；再尔滨理工大学大学生创新试验项目将陈化后的混合盐溶液于80~C水浴下挥发溶剂浓作者简介：朱丽媛，哈尔滨理工大学材料科学与工程学院本科生。缩直至得到湿凝胶；之后把湿凝胶放在100~C的真通讯作者：董丽敏(1973一)，女，教授，主要从事光电功能材料研究。 2015年第o6期张树华等：寒地M25车用(煤基)甲醇汽油性能研究09表3不同添加剂含量的M25车用(煤基)甲醇汽油表4的试验数据显示，随着甲醇汽油含水量的低温性试验结果增加，所需添加剂的量也快速增加。复合添加剂可Tab．3Testresultsoflowtemperatureresistancefor以提高甲醇一汽油混合燃料的相互溶解性，从而增M25vehiclemethanol(coal—based)gasolineof强混合燃料的抗水性，保证了甲醇汽油在运输、储diferentadditivescontent存中的相对稳定性。3结论本文利用复合添加剂调和的适合高寒地区使用的M25车用(煤基)甲醇汽油具有以下性能：(1)低温抗相分离I生能：在一30oC条件下放置48h，由表3的试验结果得出，随着添加剂添加量的油品清亮透明无相分离。增加，甲醇与汽油在一30℃时相溶稳定性得到了很(2)遇水抗相分离性能：含水量为0．3％时，油品大改善，其中当添加量达到3．4％时，M25甲醇汽油清亮透明无相分离。在放置48h时后仍然保持稳定的均匀互溶状态，油(3)具有明显的抗腐蚀与抑制橡胶溶胀作用，能品清亮透明。这是由于复合添加剂中含有既亲水又够保持车辆发动机的正常运行。亲油的多碳醇【引，在体系中起到中介作用，根据相似相溶原理，添加剂中的极性基团能溶于甲醇中，而参考文献非极性基团则溶于汽油中【51，从而使甲醇在油品中[1]赖小琼．改性醇汽油添加剂的研究与应用[D]．海口：海南大学的溶解性增加。材料学系，2014：9-14．[2]曹娟，张振忠，赵芳霞．超细蛇纹石粉体改善润滑油摩擦磨损性2．3．2含水量研究甲醇能够与水完全互溶，相对能的研究[J]．润滑与密封，2007，32(12)：53—55．于无铅汽油而言，甲醇汽油的吸水性显著增强，水[3]崔心存．醇燃料的实用技术[M]．北京：化学工业出版社，2014：分对甲醇与汽油的相溶性破坏不容小觑。59．表4水含量对M25车用(煤基)甲醇汽油[4]冯向法．甲醇?氨和新能源经济[M]．北京：化学工业出版社，所需添加剂用量的影响2010：81．Tab．4Influencesofwatercontentfortheamountofadditive[5]彭致圭，孙茂华．甲醇燃料[M]．太原：山西科学技术出版社，ofM25vehiclemethanol(coal—based)gasoline2007：3l-32．(上接第3页)[7]ZhouX，ShiT，ZhouH．HydrothermalpreparationofZnO—reducedgrapheneoxidehybridwithhi【ghperformanceinphotocatalytic【5JLiuX，PanL，ZhaoQ，etO1．UV-assistedphotocatalyticsynthesisofZnO-reducedgrapheneoxidecompositeswithenhancedphoto-degradation[J]．Appliedsurfacescience,2012,258(17)：6204—6211．catalyticactivityinreductionofCr(vi)[J]．ChemicalEngineering[8]LvT，PanL，LiuX，eto1．EnhancedphotocatalyticdegradationofmethylenebluebyZnO—reducedgraphene0】【idecompositesynthe—Joumal，2012，183：238—243．sizedviamicrowaveassistedreaction【JJ．JournalofAlloysand[6]OlegV．Prezhdo，PrashantV．Kamat，GeorgeC．Schatz．Virtualis—sore：grapheneandfunctionalizedgraphene[J]．J．Phys．Chem．C．，Compounds，2011，509(41)：10086—10091．2011。115：3195-3197．