蛋黄壳和聚吡咯复合材料的制备及作为催化剂载体的应用“翻译.doc

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1、摘要Fe3O4作为活动芯的空心聚吡咯（PPy）的蛋黄壳通过模板辅助选择性刻蚀方法获得了胶囊。首先通过溶剂热法制备了Fe3O4纳米粒子。然后，通过溶胶—凝胶反应在Fe3O4纳米粒子表面包覆上一层SiO2壳。随后，将PPy壳包覆在Fe3O4和SiO2的复合材料。在选择性腐蚀了中间SiO2层，得到了Fe3O4作为蛋黄和PPy的纳米复合材料。在制备过程中可以得到了一定厚度的聚吡咯和SiO2层。聚（N-乙烯基吡咯烷酮）对包覆在复合材料表面PPy层的影响进行了详细的研究。蛋黄壳状Fe3O4和聚吡咯复合材料可以提供分离纳米钯的作用。钯（Pd）纳米颗粒密集均匀被固定在聚

2、吡咯壳内部和外部表面，由于PPy骨架上的氨基基团与Pd2+离子之间的相互作用。Fe3O4和PPy/Pd复合材料催化剂对亚甲基蓝染料在硼氢化钠作为还原剂情况下可以表现出良好的催化活性。此外，这种催化剂可以很容易地从反应溶液中分离出来并进行重复使用，这是由于磁性主要来源于Fe3O4核。目录摘要I目录II第一章绪论3第二章实验42.1材料42.2尼龙6薄膜形成42.3厚度测量52.4WAXS52.5红外及红外分析52.5水接触角测量5第三章结果和结论73.1晶体学研究73.2水接触角测量83.3N-H键的方向性9第四章结论12第一节绪论金属纳米粒子由于量子尺寸

3、效应而引起的特殊的光学、电学和催化性能使其引起越来越多研究人员的重视。最近，这些纳米粒子广泛应用于生物医学、光谱学、电子器件等领域，特别是在催化剂方面。金属纳米粒子由于其表面积较大在不同类型的反应中都展现出较高的催化活性。不幸的是，这种方法在现实生活应用中有两个弊端。第一，金属纳米粒子由于其高表面能易聚集成群，这可能会导致它们的失活。第二，由于它们尺寸较小，所以金属纳米粒子很难从反应中分离出来并回收。许多方法用以解决上述问题。通过大量的调查研究证实，在催化剂上负载金属纳米粒子是一种有效的方法。因此，研究者探索将许多材料用作催化剂的负载。与其他负载相比，磁

4、性负载具有明显的优势，因为它们的超顺磁性质使其与催化剂很容易与反应溶液中分离出来。目前，在一个空心壳内有着活动核心的蛋黄/壳复合材料由于其特殊结构与性能或得了广泛的关注。它们是传统核/壳复合材料重要的延伸。相比与传统核心/壳复合材料，它们具有较大的表面积、较大的空隙空间与较低的密度。因此，这种核心/壳复合材料已经吸引了广泛研究兴趣，特别是具有可动核心和功能性壳的核心/壳复合材料，由于其作为催化剂负载的潜在应用。不过，要作为催化剂载体，核心/壳复合材料通常需要具有高的表面积和良好的分离特性，这一点是使金属纳米粒子活性最大化的重要条件。如今，导电聚合物由于它

5、们易于制备、惰性环境、高导电性和良好的氧化还原特性吸引了许多的关注。除了上述特性，它们的骨架上还包含了许多功能性基团；例如，PPy和聚苯胺的主链上有氨基基团，而聚噻吩主链上含有巯基基团。这些官能团形成了金属离子之间的配位作用，可以有效地阻止金属纳米粒子发生聚集。一旦形成导电聚合物作为壳，磁性材料为核心的催化剂负载核心/壳复合材料，那么上述关于金属纳米粒子实际应用的两个弊端同时将得到解决。一方面，磁性的核心赋予了核心/壳复合材料磁性；另一方面，导电聚合物外壳能有效锚固没有产生聚集的金属纳米粒子。因此，这种核心/壳复合材料被看作催化剂最理想的负载。在本文中，

6、我们提出了一种可行的方式，通过模板辅助选择性腐蚀的方法来制备核心/壳的Fe3O4/聚吡咯复合材料来作为纳米钯的负载。我们选择将导电聚合物PPy作为壳包覆在通过溶剂热反应得到Fe3O4纳米粒子上。PPy主链上许多的氨基基团与Pd2+离子形成相互作用；因此，钯纳米粒子均匀地，不聚集地分散在PPy壳的内部和外部表面。得到的Fe3O4和PPy/Pd复合材料催化剂对亚甲基蓝染料在硼氢化钠作为还原剂情况下可以表现出良好的催化活性。更重要的是，材料在外部磁场下可以很容易地从反应溶液中分离出来，并重复使用。第二节材料和方法2.1材料吡咯单体可以从Sigma–Aldric

7、h买到，然后在逐步下降的压力下进行蒸馏，使用前储存在-4℃下。聚（N-乙烯基吡咯烷酮）（PVP）、柠檬酸钠、乙二醇、醋酸钠（NaAC）、PdCl2、FeCl3、FeCl3·6H2O、NaOH、正硅酸乙酯（TEOS）、氢氧化铵（NH3·H2O，含水为25wt%）、亚甲基蓝（MB）染料和硼氢化钠（NaBH4）都是分析级的，并且随到随用。在准备过程中，还会用到无水乙醇和去离子水。2.2Fe3O4＠SiO2复合材料的制备根据以往的研究方法制备Fe3O4纳米团簇。制备好的1mlFe3O4纳米粒子溶液（含8mg的Fe3O4纳米团簇）分散到10ml去离子水、35ml乙

8、醇和1mlNH3·H2O的混合物中。超声10min后，一定量的正硅酸乙酯迅速加入