溶解氧的测定(精).doc

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1、溶解氧（DO）的测定（碘量法）本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。一、方法原理用锰（2+）在碱性介质中与溶解氧反应生成亚锰酸（H2MnO3），然后在酸性介质中使亚锰酸和碘化钾反应，析出碘（I2），最后用淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定析出的I2的量，其反应如下：溶解氧的固定：MnSO4+2NaOH—Mn(OH)2↓（白色）+Na2SO42Mn(OH)2+O2——2H2MnO3↓（棕褐色）水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程成为溶解氧的固定。酸化：H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO

2、4+3H2O滴定：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6合并上述各式得：Na2S2O3相当于1/4O2即滴定每消耗1摩尔的Na2S2O3，相当于水中有1/4摩尔的O2，也即相当于水中有8克的O2。二、仪器及设备棕色水样瓶（容积125mL左右的棕色瓶，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正）或溶解氧瓶酸式滴定管移液管碘量瓶温度计一般实验室常备仪器和设备三、试剂配制1.硫酸锰溶液：称取48g硫酸锰（MnSO4•4H2O）或52gMnSO4•5H2O或40gMnSO4•2H2O，或40gMnCL•4H2O溶于水，并稀释至100mL。

3、2.碱性碘化钾溶液：称取50g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于50mL水中，冷却后，加15g碘化钾(KI)，稀释至100mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。此溶液为强碱性，腐蚀性很大，使用时注意勿溅在皮肤或衣服上3.浓硫酸：比重1.84，强酸腐蚀性很大，使用注意勿溅在皮肤或衣服上。4.硫酸溶液（1:1）：在搅拌下，将50mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL）小心加入同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。5.硫代硫酸钠溶液（CNa2S2O3=0.01mol/L）：称取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O），用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加入

4、约2g碳酸钠，稀释至1L，移入棕色试剂瓶中，置于阴凉处保存。6.重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.0100mol/L）：称取K2Cr2O7固体（AR，于130℃烘3h）0.4904g，溶解后在1000mL容量瓶中定容。7.0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的蒸馏水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，或者0.5克氯化锌，，防止细菌分解，盛于试剂瓶中。Na2S2O3溶液浓度的标定移取K2Cr2O7标准溶液20.00mL于250mL碘量瓶中，加入0.5gKI和H2SO4溶液（1

5、：1）2mL，盖上瓶盖混匀并在暗处放置5min，加纯水25mL。以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，继续滴至溶液蓝色刚好消失为止，读取滴定管读数V（双样滴定取平均值），依下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度：CNa2S2O3=（C1/6K2Cr2O7×20.00）/VNa2S2O3（mol/L）标定时发生的反应如下：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=3I2+Cr2(SO4)3+7H2O+4K2SO42Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6综合上述两式，得Na2S2O3相当于1/6K2Cr2O7四、测定步骤：①

6、水样的采集采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部分水样（约水样瓶体积的一半左右），抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无空气泡存在）。②水样的固定打开水样瓶盖，立即依次加入1.0mlMnSO4溶液和1.0mlKI-NaOH溶液，（加液时移液管尖应插入液面下约1cm处），塞紧瓶盖（瓶内不能有气泡），水中溶解氧越多，颜色越深。溶液程淡黄色甚至无色是缺氧的象征。按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。③酸化小心打开水

7、样瓶瓶盖，于水样瓶中加入H2SO4溶液2mL，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，溶液中有I2析出。滴定将酸化后的水样取100ml倒入碘量瓶中或锥形瓶中，以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，摇匀，再继续滴至无色，倒出少量溶液回洗水样瓶，倒回碘量瓶后再继续滴至蓝色消失为止，记下滴定管读数。五、结果计算1.可按下式计算水样中溶解氧的含量：DO(mg/L)=(CNa2S2O3×V1×8×1000)/100式中DO—水样中溶解氧的浓度(mg/L)CNa2S2O3—Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)V1—滴定水样时用去Na2S2

8、O3溶液的体积(mL)100—水样的体积(mL)2.溶解氧饱和度DO%=(DO/DOs)×100%式中：DO—水样中溶解氧的浓度DOs—相同温度和含盐量条件下水体中溶解氧的饱和浓度六、注意事项1. 采样后须及时固定并避免