挥发性盐基氮的测定.doc

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1、挥发性盐基氮的测定编辑：feedsos    来源：feedsos.com    点击数：643    更新时间：2006-9-8    文章录入：feedsos挥发性盐基氮的测定方法（一）　半微量定氮法1、原理　　挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计算含量。2、试剂2.1氧化镁混悬液（10g/L）：称取1.0g氧化镁，加100mL水，振摇成混悬液。2.2硼酸吸收液（20g/L）。2.3盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或

2、硫酸[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的标准滴定溶液。2.4甲基红乙醇指示剂（2g/L）。2.5次甲基蓝指示剂（1g/L）。3、仪器3.1半微量定氮器3.2微量滴定管：最小分度0.01mL。4、分析步骤样品处理：精确取10g试样（粉碎好的样品）于200mL磨口三角瓶中，加100mL(V总)蒸馏水于振荡器上振荡30分钟，4000转离心。蒸馏滴定：将盛有20.0mL吸收液及5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取10.0mL（V分取）上述样品上清液于蒸馏器反应室内，加10mL氧化镁混悬液（10g/L）

3、，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏5min即停止，吸收液用盐酸标准滴定溶液（0.01mol/L）或硫酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。5、计算式及结果表述：挥发性盐基氮（W）以每100g样品含氮毫克数表示。W—样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g;V1—测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL;V2—试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;C—盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L;14—与1.00mL标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1

4、.000mol/L]相当的氮的质量，mg;m—样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。6、允许差相对误差≤10%。 方法（二）　微量扩散法1、原理挥发性含氮物质可在37℃碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。2、试剂2.1饱和碳酸钾溶液：称取50k碳酸钾，加50mL水，微加热助溶，使用上清液。2.2水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10mL水，再加5mL甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。2.3硼酸吸收液（20g/L）。2.4盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.01

5、mol/L]的标准滴定溶液。2.5甲基红乙醇指示剂（2g/L）。2.6次甲基蓝指示剂（1g/L）。3、仪器扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm,内室直径35mm；外室深度10mm，内室深度5mm；外室壁厚3mm，内室壁厚2.5mm，加磨砂厚玻璃盖。微量滴定管：最小分度0.01mL。4、分析步骤将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1mL吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00mL按方法（一）中第4条制备的样液，另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37

6、℃温箱内放置2小时，揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.100mol/L)滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。5、计算式同方法（一）：W—样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g;V1—测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL;V2—试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;C—盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L;14—与1.00mL标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg;m—样品质量，g。6、允许差相对误差≤10%。