最新尿素及尿素乳膏的质量分析全解教学讲义PPT.ppt

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1、尿素及尿素乳膏的质量分析全解一、知识目标1.了解尿素理化性质、特点及其用途。2.掌握凯氏定氮法方法要点。3.理解蒸馏后滴定法的原理和特点。4.掌握原料药与制剂鉴别，检查，含量测定的原理和常用方法。二、技能目标1.能根据实施方案正确地消化试样。2.能使用蒸馏后滴定法进行样品中总氮含量的测定。3.能根据定性或定量分析要求完成数据处理，结果验证的整个过程并准确表述分析结果。4.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应用。3、尿素分析测定的原理尿素分子中的氮，以酰胺（CONH2)的形式存在。为了测定酰胺态氮，通常采用凯达尔法即凯氏定氮法，实质是

2、使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳硝化：CO（NH2）2+H2SO4+H2O→（NH4）2SO4CO2↑然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。碱化：（NH4）2SO4+2NaOH→Na2SO4+NH3↑+H2O用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2(NH4)Cl+4H2BO2由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。实验步骤精密称取供试品约0.15g，置凯氏烧瓶中，加水25mL、3%硫酸铜溶

3、液2mL与硫酸8mL，缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，加水100mL，摇匀，沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL，自成一液层，加锌粒0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏，馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的CH4N2O。凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或

4、混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。5.尿素原料药的鉴别（1）取本品0.5g，置试管中加热，液化并放出氨气；继续加热至液体显浑浊，冷却，加水10ml与氢氧化钠试液2ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，即显紫红色。（2）取本品0.1g，加水1ml溶解后，加硝酸1ml,即生成白色结晶性沉淀。6.检测

5、准备粗蛋白测定中所用的化学药品如浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、硫酸铜、硫酸钾(硫酸钠)、硫酸铵、蔗糖等均为化学纯，标定盐酸标准溶液用的无水碳酸钠为基准试剂。在配制试剂前一定要用PH试纸或酸度计检测一下蒸馏水是否为中性，所用的烧杯、试剂瓶等配液设备清洗干净。7.0.5mol/LNaOH溶液如何配制和标定1、配制：称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。2、标定：（1）测定方法称取3g的于105∼110℃烘至恒重的基

6、准邻苯二甲基氢钾，称准至0.0001g，溶于80mL的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g▪L-1），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。（2）计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：c(NaOH)=M/（V1-V2）*0.2042（1）式中：c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol▪L-1:；m为邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V1为氢氧化钠溶液之用量，mL；V2为空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL；0.2042为与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol▪L-1】相当的以克

7、表示的苯二甲酸氢钾的质量。8.尿素总氮量测定操作硝化：CO（NH2）2+H2SO4+H2O→（NH4）2SO4CO2↑然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。碱化：（NH4）2SO4+2NaOH→Na2SO4+NH3↑+H2O用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2(NH4)Cl+4H2BO2由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。9.消化装置如何装配凯氏定氮蒸馏装置示意图1.电炉2.蒸气发生器3.安全管4.橡皮管5

8、.碱液室6.反应室7.加样口8..安全管9.冷凝管10.接受瓶11.棒状玻塞12.夹子10.尿素操作注意点（1）消化关键（2）蒸馏注意（3）吸收注意（4）滴定测定（1）消化①催化剂及其用量②硫酸的用量③消化温度④消化时间⑤消化液的转移