氢化物研究论文

《氢化物研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、氢化物研究论文1实验部分 1.1原理将已粉碎的样品，置于微波消解罐中进行消解，将样品中的硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒的含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2试剂与仪器设备 1.2.1试剂：本方法所用的试剂为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。氢氧化钠溶液（2g/L）；硼氢化钾溶液（20g/L）；盐酸1+1；30%的过氧化氢；铁氰化钾100g/L；硝酸；硒标

2、准贮备液（0.1mg/mL）。 1.2.2仪器设备：AFS-820型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司），配有硒空心阴极灯。MDS-2003F非脉冲式自动变频微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司） 2分析方法及测定 2.1样品前处理：称取0.3~0.6g（精确到0.1mg）已粉碎后茶叶样品于消解罐中，加入8ml硝酸，预处理30分钟后补加2ml硝酸，1ml过氧化氢，于微波炉中消解。消解条件：压力由0.4Mpa分五个工步逐步升至1.6MPa，并保持5min，消解至溶液澄清透明。 第5页共5页免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本

3、站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！待消解罐冷却后（用微波消解仪自带吹风机加速冷却），加入5ml6mol/L盐酸，加热15分钟（用微波消解仪自带加热板加热），后冷却至室温，取10ml消解液加入50ml容量瓶中，加入盐酸（1+1）12ml，铁氰化钾4ml用水定容至刻度。同时做空白试验。 2.2标准系列的配制：吸取硒标准贮备液于50mL容量瓶中。配制相当于硒的浓度0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0ng/mL。 2.3测定 2.3.1仪器条件硒灯电流：75mA；光电倍增管负高压：300V。原子化器高度：87mm。载气流量：500ml/min；屏蔽气流量：

4、1000ml/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延时时间：1秒；读数时间：10.0秒；标准或样品加入体积：0.5mL。 2.3.2测定步骤，按以上设好仪器最佳条件，输入有关参数，点燃原子化器炉丝，稳定10~20分钟后开始测量，连续用载流进样待读数稳定后，用标准系列零管进样，确定空白值，然后转入标准系列测量，绘制标准曲线。再依次进行未知样品溶液测定。测定完毕后，可将测定结果打印出来。 3结果与讨论 第5页共5页免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！3.1仪器条件选择单测茶叶中的硒，考

5、虑到硒的浓度较低，灯的寿命等多种因素，经实验选择负高压为300~325V时，灯电流硒为75~85mA、，载气为400~600mL/min，屏蔽气为800~1100mL/min，硼氢化钾的浓度为1.5%~2.5%时，因而仪器条件可选择此范围。 3.2不同种类酸及酸度的影响选择了盐酸、硫酸、硝酸、磷酸作介质。实验证明盐酸、硝酸作为硒的酸介质较好。实验表明可选4%~12%的盐酸作介质，本次试验选用了10%HCL。 3.3KBH4溶液浓度的选择，试验表明，当KBH4浓度过低时，还原能力较弱，灵敏度低；当浓度在1.5~2.5g/L时基本稳定且达到最大值，本次试验选取2.0g/LKBH4溶液

6、。 3.4共存离子的干扰在研究硒测定的干扰时，在含5ug/L的硒标准溶液中加入以下金属离子0.5mg/L（As、Fe、Sn、Pb、Sb、Cd、Cu、Hg）与未加干扰离子的标准溶液比较，荧光强度改变±8%以上即视为对它产生一定程度的干扰，结果为未加干扰离子的荧光强度为588.4，加了与上面相对应离子的荧光强度分别为614.7、612.7、621.8、563.6、570.9、608.8、607.7、561.7，可见都在588.4±8%（541.3~635.5）以内，各金属离子对硒的测定无干扰，在样品测定时，可以不加掩蔽剂直接测定。但在加入钙、锌这两种离子时，对结果产生了影响，实验中加

7、入铁氰化钾可消除干扰。且铁氰化钾对硒的荧光强度没有影响。 3.5线性范围硒在较宽的浓度范围内线性关系都很好，考虑到在茶叶中硒的卫生指标及测定的要求，硒的标准曲线浓度范围为0~100ng/mL在最佳仪器条件下测定，硒的相关系数为0.9998结果如表1： 第5页共5页免责声明：图文来源网络征集，版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本站联系，我们将及时更正、删除！谢谢！3.6检出限根据仪器设定的测定检出限，连续测定空白溶液15次，用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以