氨茶碱检验标准操作规程

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1、四川美嘉龙生物科技有限公司题目氨茶碱检验标准操作规程第1页共4页编码MJL-ZL-07025-00制定人制定日期执行日期审核人审核日期复印份数份批准人批准日期颁发部门分发部门变更原因及目的目的：建立氨茶碱检验标准操作规程，规范氨茶碱的检验操作。范围：适用于公司氨茶碱的质量检验。责任：质量管理部经理、检验员。内容：执行标准：《氨茶碱质量标准》1.性状：取本品适量，底衬白纸，目测观察。本品应为白色或微黄色的颗粒或粉末，易结块；微有氨臭，味苦。2.鉴别：2.12.1.1试剂：稀盐酸2.1.2仪器与用具：熔点仪、分析天平2.1.3操作方法：取本品约0.2g，加水1

2、0ml溶解后，不断搅拌，滴加稀盐酸1ml使茶碱析出，滤过；滤渣用少量水洗涤后，在105℃干燥1小时，依法测定（附录ⅥC），熔点为269~274℃；剩余的滤渣照茶碱项下的鉴别实验，显相同的反应。2.22.2.1试剂：1%硫酸铜溶液2.2.2仪器与用具：试管、分析天平2.2.3操作方法：取本品30mg，加水1ml溶解后，加1%硫酸铜溶液2~3滴，振摇，溶液初显紫色；继续滴加硫酸铜溶液，渐变蓝紫色，最后成深蓝色。3.检查：3.1溶液的澄清度与颜色：4四川美嘉龙生物科技有限公司题目氨茶碱检验标准操作规程第2页共4页编码3.1.1取本品0.50g，加新沸放冷至室温的

3、水10ml，微热使溶解，溶液应澄清无色，如显色，依法检查（附录ⅨA第一法），与黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。3.2有关物质：3.2.1试剂：甲醇、正丁醇、丙酮、氯仿、浓氨溶液3.2.2仪器与用具：分析天平、硅胶GF254薄层板、紫外灯3.2.3操作方法：取本品0.20g，加水2ml，微热使溶解，放冷，用甲醇稀释至10ml，作为供试品溶液，精密量取1ml，用甲醇稀释至200ml，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-丙酮-氯仿-浓氨溶液（40：30：30：10）为展开剂，展

4、开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。3.3水分3.3.1试剂：费休氏试液、无水甲醇3.3.2仪器与用具：水分测定仪3.3.3操作方法：精密称取供试品适量，用无水甲醇做溶剂，用水分测定仪测定。3.3.4计算式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。3.4炽灼残渣：3.4.1仪器与用具：分析天平、坩埚、电炉、箱式电阻炉3.4.2操作方法：取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密

5、称定。3.4.2.1炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。4四川美嘉龙生物科技有限公司题目氨茶碱检验标准操作规程第3页共4页编码3.4.2.2灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5~1ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温电炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。3.4.2.3计算：3.4.2.4判定：不得过0.1%。4.含量测定

6、4.1乙二胺：4.1.1试剂：茜素磺酸钠指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）4.1.2仪器与用具：分析天平、酸式滴定管4.1.3操作方法：取本品0.25g，精密称定，加水25ml使溶解，加茜素磺酸钠指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显黄色，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于3.005mg的C2H8N2。4.1.4计算：式中：V供试品消耗滴定液体积，ml；V0空白试验消耗滴定液体积，ml；M供试品重量，g；C硫酸滴定液浓度，mol/L。4.2无水茶碱：4.2.1试剂：甲醇、0.12%戊烷磺酸钠溶液、冰醋酸、4.2.2仪

7、器：高效液相色谱仪器4.2.3操作方法：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12%戊烷磺酸钠溶液（20:80）（用冰醋酸调节pH至2.9±0.1）为流动相；检测波长为254nm。取茶碱对照品与可可碱对照品适量，加甲醇-水（1:4）溶解并稀释制成4四川美嘉龙生物科技有限公司题目氨茶碱检验标准操作规程第4页共4页编码每1ml含0.064mg的溶液。取10μl，注入液相色谱仪，理论塔板数按茶碱峰计算不得低于2000，茶碱峰与可可碱峰的分离度应大于3.0。测定法：取本品适量，精密称定，加甲醇-水（1:4）溶解并稀释制成每1ml含茶碱

8、0.08mg的溶液，取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取茶