氯化物

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1、氯化物的检查方法氯离子对人体危害不大，但它能反映药物的纯度，药物中氯化物杂质检查的一般意义在于可以考核生产工艺是否正常。若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味。水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，甚至妨碍植物的生长。氯化物的检测方法浊度法银量法其他即目视比色法1.铬酸钾指示剂法2.硫酸铁铵指示剂法3.吸附指示剂法单硝酸汞滴定法、电位滴定法、离子色谱法、原子吸收分光光度间接法。浊度法原理：中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的

2、白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。操作加水溶解使成25ml样品加稀硝酸10ml加硝酸银试液1ml黑色背景上，比较加水使成约40ml用水稀释至50ml，摇匀样品溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性。再加稀硝酸10ml标准氯化钠溶液暗处放置5min纳式比色管对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，这一允许量被称为杂质的限量。通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量（或限度）检查（Limittest）。限量计算:杂质限量=

3、标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品量×100%或L=V×C/S×100%也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。不溶于水的有机药物（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。微晶纤维素等（2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。磺胺脒，磺胺嘧啶等（3）溶于有机溶剂后进行检查。三氯叔丁醇，羊毛脂等双击添加标题文字双击添加标题文字检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯化钠，再

4、依法检查。如杂质中氯连接于芳环上，则需采用炽灼进行有机破坏，使氯转化为Cl后再检查，如苯甲酸钠。供试液如带颜色，内消法与外消法先经调色处理使对照液与供试液颜色一致，再检查内消色法：《中国药典》附录所规定方法。取两份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄清，即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试溶液。外消色法：根据化学性质设计排除

5、干扰的方法。炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液(稀焦糖溶液或标准比色液)调节颜色。如检查高锰酸钾中的氯化物，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。比色管使用注意事项1、比色管不是试管，不能加热，且比色管管壁较薄，要轻拿轻放；2、同一比色实验中要使用同样规格的比色管；3、清洗比色管时不能用硬毛刷刷洗，以免磨伤管壁影响透光度；4、比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条件要相同。注意事项以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含5

6、0~80μg的Cl为宜，相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显乳浊梯度明显，便于比较。检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。供试品溶液如不澄清，过滤时所用滤纸要用稀硝酸洗去滤纸上的氯离子。银量法---铬酸钾指示剂法

7、原理：在中性或者弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物。由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以砖红色的沉淀形式表现出来。指示氯离子滴定的终点。终点前:Ag++Cl-→AgCl↓终点时:2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)本法的相对偏差不得超过0.3%。本法适用的浓度范围为10-500mg/L.注意事项按照标准,控制好溶液酸碱度,最好把pH控制在6.5--10.5范围之内.酸性条件下铬酸根离子容易水解难以形成铬酸银沉淀(造成终点的滞后).2CrO4

8、2-+2H+→2HCrO4-→Cr2O72-+H2O碱性太强,Ag+将形成Ag2O沉淀.Ag++OH-→AgOH2AgOH→Ag2O↓+H2O由于指示剂本身具有一定的颜色,对滴定终点的颜色有一定干扰,而且经过试验证明,计量点附近终点出现的早晚与溶液中[CrO42-]有关,所以指示剂的用量应该控制在一定的浓度范围.以50~100ml溶液中加5%K2CrO41ml为宜.优点：方法简便。适用于中性、弱碱性介质，适用于测Cl-、Br-