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时间:2021-11-25
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1、溶解氧测定方法(碘量法)概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。仪器250-300ml溶解氧瓶,见图狭缝瓶塞溶解氧瓶试剂(1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4•4H2O或364gMnSO4•H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。(2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300-400m
2、l水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。(3)1+5硫酸溶液。(4)1%(m/v)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105-110ºC烘干2h并冷却的重铬酸
3、钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。(6)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫化硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫化硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继
4、续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。10.00×0.02500M=V式中,M——硫化硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V——滴定时消耗硫化硫酸钠溶液的体积(ml)。(7)硫酸,ρ=1.84。步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加和入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5mi
5、n。3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。计算M×V×8×1000溶解氧(O2,mg/L)=100式中,M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
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