锂云母硫酸盐法提取锂铷铯的研究

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2015.12.008锂云母硫酸盐法提取锂铷铯的研究郭春平,周健,文小强,普建,王玉香,袁德林(赣州有色冶金研究所,江西赣州341000)摘要:采用硫酸盐法综合回收锂云母中的锂、铷、铯。结果表明,以硫酸钾、硫酸钙、硫酸钡作为混合盐,锂云母与混合硫酸盐质量比为1︰0.45,在900℃焙烧1h后稀酸浸出,锂、铷、铯浸出率分别为92.2%、61.5%、63.8%。浸出液经净化除杂后,浓缩沉锂,可获得零级碳酸锂,沉锂母液可用于铷、铯回收。关键词:硫酸盐;锂云母;锂;铷;铯;浸出率中图分类

2、号:TF826文献标志码:A文章编号:1007-7545(2015)12-0000-00ExtractionofLithium,RubidiumandCesiumfromLepidolitebySulfateProcessGUOChun-ping,ZHOUJian,WENXiao-qiang,PUJian,WANGYu-xiang,YUANDe-lin(GanzhouNonferrousMetallurgyResearchInstitute,Ganzhou341000,Jiangxi,China)Abstract:Lithium,rub

3、idiumandcesiumwereextractedfromlepidolitebysulfateprocess.Theresultsshowthatleachingrateoflithium,rubidiumandcesiumis92.2%,61.5%,63.8%respectivelywhenlepidolitewasmixedwith20%potassiumsulfate,10%calciumsulfateand15%bariumsulfate,roastedat900℃foronehour,andleachedwithdilu

4、teacid.Zero-gradelithiumcarbonatecanbeobtainedfrompurifiedlixivium,andrubidiumandcesiumcanberecoveredfrommotherliquoroflithiumprecipitation.Keywords:sulfate;lepidolite;lithium;rubidium;cesium;leachingrate我国锂云母资源丰富[1]。某锂云母矿中氧化锂的含量在4.0%左右,且含有铷、铯等多种价值较高的金属元素,综合回收可以大幅提高锂云母开发

5、的经济效益。以锂矿石为原料提取有价金属的方法主要有石灰法[2]、氯化物法及硫酸盐法[3-5]、硫酸法[6]、熟石灰及联合法[7-8]、氯氨法[9]等。本文采用硫酸盐法综合回收锂云母中的锂、铷、铯,为提高锂云母开发效率、提升锂云母综合竞争力开辟途径。1试验1.1主要试剂和仪器锂云母矿来自江西宜春,粒径约150μm,锂、铷、铯含量分别为(%):Li2O3.90;Rb2O1.29;Cs2O0.35。主要物相为锂云母K(Li,A1)3(Si,Al)4O10(F,OH)2。试验用辅助材料主要是工业级硫酸钾、硫酸钙、硫酸钡、氢氧化钙、纯碱、浓硫酸等

6、。仪器:SX2-5-12型箱式电炉,最高温度1200℃;101A-2型恒温干燥箱;JJ型电动搅拌器。1.2试验步骤按一定质量比将锂云母与混合硫酸盐细磨均混,在箱式电炉中焙烧1h,随炉冷却后粉碎并用稀酸浸出1h,过滤,滤渣在110℃干燥。分析滤液中Li2O、Rb2O、Cs2O浓度及滤渣残留Li2O、Rb2O、Cs2O量,利用差减法分别计算锂、铷、铯的浸出率。2结果与讨论2.1综合提取锂、铷、铯的探索传统硫酸盐法所用混合硫酸盐大都为硫酸钾与硫酸钠[7],硫酸盐用量占原矿50%,钾钠盐质量比为7︰3。因硫酸钾的价格较高,使得硫酸盐法提锂成本居

7、高不下。又钾、钠的活泼性不如铷、铯,故在传统硫酸盐法中鲜有关于铷、铯回收的报道。为降低硫酸盐法提锂成本,降低硫酸盐用量,作者前期研究发现,以硫酸钾与硫酸钙作混合盐时对锂有较好的提取效果,为同时提取铷、铯,本试验选择硫酸钡作为添加辅料进行铷、铯提取探索试验。为保证锂的高浸出率,硫酸钾与硫酸钙含量为矿石质量的30%(硫酸钾与硫酸钙质量比为2︰1),将硫酸钾与硫酸钙及不同质量分数的硫酸钡(5%~30%,以锂云母的质量百分数表示)组成混合硫酸盐,试验结果见图1。收稿日期:2015-06-12基金项目:科技部科研院所技术开发研究专项资金项目(20

8、10EG115072)作者简介:郭春平(1976-),男,江西宁都人,工程师.图1硫酸钡添加量对浸出率的影响Fig.1Effectofbariumsulfatedosageonleaching由图1可知,随

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