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1、中华人民共和国国家标准GB5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.33—2016前言本标准代替GB5009.33—2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NY/T1375—2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、NY/T1279—2007《蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法》、SN/T3151—2012《
2、出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定离子色谱法》。本标准与GB5009.33—2010相比,主要变化如下:———合并原第二法、第三法为第二法;———增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法。ⅠGB5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定1范围本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。第一法离子色谱法2原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测
3、器检测。以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙酸(CH3COOH)。3.1.2氢氧化钾(KOH)。3.2试剂配制3.2.1乙酸溶液(3%):量取乙酸3mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.2.2氢氧化钾溶液(1mol/L):称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至100mL,混匀。3.3标准品3.3.1亚硝酸钠(NaNO2,CAS号:7632-00-0):基准试剂,或采用具有
4、标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液。3.3.2硝酸钠(NaNO3,CAS号:7631-99-4):基准试剂,或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。3.4标准溶液的制备-计,下同):准确称取0.1500g于110℃~120℃干燥3.4.1亚硝酸盐标准储备液(100mg/L,以NO2至恒重的亚硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。-计,下同):准确称取1.3710g于110℃~120℃干燥3.4.2硝酸盐标准储备液(1000mg/L,以NO3至恒重的硝酸钠,用水溶解并转移
5、至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。-)和硝酸根离子(NO-)的标3.4.3亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液:准确移取亚硝酸根离子(NO23准储备液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每升含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸1GB5009.33—2016根离子10.0mg。3.4.4亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液:移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液,加水逐级稀释,制成系列混合标准使用液,亚硝酸根离子浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg
6、/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;硝酸根离子浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。4仪器和设备4.1离子色谱仪:配电导检测器及抑制器或紫外检测器,高容量阴离子交换柱,50μL定量环。4.2食物粉碎机。4.3超声波清洗器。4.4分析天平:感量为0.1mg和1mg。4.5离心机:转速≥10000r/min,配50mL离心管。4.60.22μm水性滤膜针头滤器。4.7净化柱:包括C18柱、Ag
7、柱和Na柱或等效柱。4.8注射器:1.0mL和2.5mL。注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次,晾干备用。5分析步骤5.1试样预处理5.1.1蔬菜、水果:将新鲜蔬菜、水果试样用自来水洗净后,用水冲洗,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆,备用。如需加水应记录加水量。5.1.2粮食及其他植物样品:除去可见杂质后,取有代表性试样50g~100g,粉碎后,过0.30mm孔筛,混匀,备用。5.1.3肉类、蛋、水
8、产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆,备用。5.1.4乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪):将试样装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。5.1.5发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。5.1.6干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。5.2提取5.2.1蔬菜、水果等植物性试样:称取试样5g(精确至0.001g,可适当调整试样
