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时间：2021-12-13
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1、有机化学实验主讲人：弓巧娟水蒸汽蒸馏Watervapourdistillation一、实验目的1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。二、实验原理当有机物与水共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。р=р（H2O）+рA。当P=P大气，液体沸腾。蒸馏即将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。р=рL例：水(bp100℃)-溴苯(bp156℃)的混合物。图1溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系混合物的沸点将低于任何一组分的沸点，且在低于1000
2、C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。水蒸气蒸馏可理解为：水蒸气参预的蒸馏混合物的组成：ma/m(H2O)=MAｘPa/18ｘp(H2O)ma∝Ma有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg(1.33kPa)，用水蒸气蒸馏亦能获得良好效果。2.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体
3、。3.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。②共沸腾下与水不发生化学反应。③在1000C左右，必须具有一定的蒸汽压。三、仪器药品正辛醇圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套等四、实验步骤仪器安装水蒸汽蒸馏水蒸气蒸馏装置图水蒸气发生器+蒸馏装置水蒸气蒸馏流程①在三口瓶或圆底烧瓶中，插入长1m的玻管，插入另一导管以便导出水蒸气。②水蒸气导出管与T型管相连，T型管支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端通过导管与蒸馏部分相连。③蒸馏瓶液面不能超过1/3。④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，
4、开始蒸馏。⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。注意：发现安全管的水面上升很高或喷出时，可能系统内发生堵塞。立刻打开螺旋夹，移走热源，停止蒸馏，检查系统，待故障排除后方可继续蒸馏。发生液体倒吸现象，应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温，加快蒸馏速度。停止蒸馏时，先打开T形管上的螺旋夹，再停止加热，待稍冷却后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，收集馏出物或残液，最后拆除仪器。思考题1、进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升
5、很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？3、试述水蒸气蒸馏、蒸馏、减压蒸馏的异同，以及应
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