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时间：2022-02-04
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1、实验二溶解氧(DO)的测定一、实验目的1.学会用虹吸法移取水样。2.掌握碘量法测定水中溶解氧(DO)的原理和方法。二、实验原理在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧会将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，从而可计算出水样中溶解氧的含量。反应式如下：MnSO＋2NaOH＝Mn(OH)↓(白色)＋NaSO42242Mn(OH)+O＝2MnO(OH)↓(棕色)222MnO(OH)+2KI+2HSO＝I
2、+MnSO+KSO+3HO22424242I+2NaSO＝2NaI+NaSO（连四硫酸钠）2223246三、实验仪器碘量瓶（或BOD培养瓶），滴定管，各种规格移液管，加液器，虹吸管，锥形瓶等。四、实验试剂硫酸锰溶液，碱性碘化钾溶液，浓硫酸，1％淀粉指示液，0.0125mol/L硫代硫酸钠溶液。五、实验步骤1.采样：将取样管插至取样瓶底让水样慢慢溢出，装满后继续直至再溢出半瓶左右时，取出取样管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。2.溶解氧的固定：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，再加入1
3、.0mL硫酸锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3.碘析出：轻轻打开瓶塞，立即用移液管插至液面下加入1.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4.滴定：移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液（1滴管），继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。实验操作组合图六、计算C×V×8×10001.溶解氧(O，mg/L)＝21
4、002.数据记录标准溶液浓度:mol/L水样名称取样量(mL)滴定前(mL)滴定后(mL)滴定数(mL)DO值(mg/L)水样(1)水样(2)水样(3)水样(4)平均值七、注意事项1.一般规定要在取水样后立即进行溶解氧测定，如果不能在取水样处完成，应该在水样采取后立即加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，将溶解氧“固定”在水中，并尽快进行测定(间隔不超过4小时为宜)。2.如水样中存在对分析结果产生影响的干扰物，则应考虑把干扰物去除。3.取水样时，瓶内必须彻底赶走气泡，不然空气泡中的氧会影响分析结果。
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