11溶解氧测定

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1、溶解氧测定(碘量法)实验目的了解测定溶解氧(DO)的意义和方法。掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。溶解氧?哪些因素影响水中溶解氧的含量?溶解氧的卫生学意义?溶解氧溶解氧(dissolvedoxygen,DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数表示。溶解氧与空气中的氧分压、大气压、水温有关,其中水温为主要影响因素。水体染程度对水中O2的浓度影响最大,很多污染物(如H2S,NO2-,NH4+及默写有机物等)都和O2的浓度互相制约。还原性污染物浓度高时,O2的浓度就必然降低。所以,水中溶解氧的测定对水质检测,环境评价,水厂养殖都有重大的意义。溶解氧是水体净化的重要因

2、素之一,溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。清洁的河流和湖泊中,溶解氧一般在7.5mg/L以上;当溶解氧在3-4mg/L时,鱼类难以生存;当溶解氧在2mg/L以下时,水体就会发臭。复氧水体中的溶解氧耗氧溶解氧的卫生学意义溶解氧可作为水体受有机物污染及其自净程度的间接指标。当水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重;否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。化学耗氧量(chemicaloxygendemand,OCD)在一定条件下用强氧化剂如高锰

3、酸钾等氧化水中有机物所消耗的氧量。它是测定水中有机物含量的间接指标,代表水体中可被氧化的有机物和还原性无机物的总量。生化需氧量(biochemicaloxygendemand,BOD)指水中有机物在有氧条件下被需氧微生物分解时消耗的溶解氧量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。如果进行生物氧化的时间为五天就称为五日生化需氧量(BOD5)。一般清净河流的五日生化需氧量不超过2mg/L,若高于10mg/L,就会散发出恶臭味。水样中溶解氧(DO),化学需氧量(COD),生物耗氧量(BOD5)是最能反映一个地区水质的营养化、污染的程度的指标实验原理(碘量法)目前水中溶解氧的测

4、定方法有多种,如电化学探头法(HJ506-2009),碘量法(GB/T7489-1987),微生物传感器快速测定法(HJ/T86-2002)等。碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用,适用于溶解氧浓度在0.2~20mg/L,干扰物较少的情况,但是当水体存在氧化还原物质(尤其是工业、矿山污水)是该方法的准确度较差。实验原理(碘量法)在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物肉色沉淀。氢氧化锰极不稳定,迅速被水中溶解氧氧化为锰酸或锰酸锰。然后加浓硫酸,使高价锰与碘化钾反应而析出碘。最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,即可计算

5、溶解氧的含量。MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3(肉色沉淀)H2MnO3+Mn(OH)2=MnMnO3+2H2OMnMnO3+2KI+3H2SO4=I2+2MnSO4+K2SO4+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6试剂与仪器试剂:MnSO4溶液、碱性碘化钾溶液、0.5%淀粉溶液、0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液、浓硫酸溶液仪器:250ml溶解氧瓶、25ml酸式滴定管、量筒、搅拌器和虹吸管、250ml锥形瓶、移液管实验步骤1.样品采集2.固定溶解氧3.游离碘4.滴定取水样缓慢加至溶解氧瓶底部

6、,充满溶解氧瓶至溢出加入2ml浓硫酸,颠倒混匀,放置5分钟,使沉淀完全溶解。移取100.0ml样品于250ml的锥形瓶内,一式两份,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入1ml0.05%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚消失。记录硫代硫酸钠溶液用量V1(ml);同法再滴定另一份,记录用量V2(ml)。加入2ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾,立即盖上瓶塞颠倒数次,有棕黄色沉淀形成,再颠倒数次,充分混匀,放置1分钟。计算溶解氧含量由下式计算:V1V2——分别滴定两份水样时标准硫代硫酸钠溶液用量(ml)标准值分类项目Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类溶解氧≥饱和率90%(或7.5)6532化

7、学需氧量(COD)≤15152030405日生化需氧量(BOD5)≤334610表1地表水环境质量标准基本项目标准限值(单位:mg/L)(GB3838—2002)依据地表水水域环境功能和保护目标,按功能高低依次划分为五类:Ⅰ类主要适用于源头水、国家自然保护区;Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵汤等;Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区;Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱

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